Реакция протекает по схеме:
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения дибромметилзамещенних солей пирилия или тиопирилия | 1975 |
|
SU546614A1 |
| Способ получения -2-галоид-6- метил-8-цианометил или -2-галоид6-метил-8-карбоксамидометилэрголинов | 1973 |
|
SU645581A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИЛОЦИАНИНОВ | 1972 |
|
SU431163A1 |
| Способ получения геминальных дигалоидных производных конденсированных пиримидин-4-онов,рацематов или оптически активных антиподов | 1980 |
|
SU1151210A3 |
| @ -Циано-3-феноксибензиловый эфир IR-цис-2,2-диметил-3-/1-бром-2-хлорпропен-1-ил/-циклопропанкарбоновой кислоты, проявляющий инсектицидную и акарицидную активность | 1990 |
|
SU1775397A1 |
| Способ получения полинитробензотригалогенидов | 1973 |
|
SU438643A1 |
| Способ получения производных @ -тетрагидро-1,2,4-триазинона-3 | 1981 |
|
SU988815A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЗАМЕЩЕННОЙ ФУЗАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU427512A3 |
| Способ получения солей пирилия | 1972 |
|
SU491628A1 |
| Способ получения 2 @ ,16 @ -диаминоандростановых производных или их солей | 1976 |
|
SU1001859A3 |
СсИ, СНВг
Образующийся пербромид высаживают эфиром и очищают перекристаллизацией из нитрометаиа или ацетонитрила.
Строеиие целевых продуктов подтверждено данпыми элементарного анализа, ИК-спектроскопии и превращением в бромбензилзамещеиный пиридин при взаимодействии 2,6-дифенил-4-а - бромбензилпирилийпербромида с аммиаком.
Пример 1. 2,6-Дифенил-4-а-бромбензилпирилийпербромид.
К 0,65 г (2 ммоль) 2,6-дифенил-4-бензилиденпирана в 7 мл сухого хлороформа приливают избыток (-0,2 мл) брома, растворенного в 2 мл хлороформа, и оставляют стоять. Получают 1,25 г (97,5%) желтых кристаллов, т. пл.174°С (нитрометан).
Пайдено, %: С 44,55; П 3,08; Вг 50,11.
С94Н18ВГ4О.
Вычислено, %: С 44,86; Н 2,80; Вг 49,84.
Пример 2. 2,6-Дифенил-4-а-бромбензилпирилийперхлорат.
Смесь 0,64 г (1 ммоль) 2,6-дифенил-4-абромбензилпирилийпербромида,0,33 г
5 (4 ммоль) бикарбоната натрия, 50 мл воды и 50 мл эфира встряхивают или перемещивают до исчезновения суспензии пирилиевой соли. Эфирный экстракт отделяют, промывают водой, сушат, смешивают с 0,5 мл 70-% ной хлорной кислоты, отделяют осадок, промывают его эфиром, сушат и получают 0,475 г (95,0%) целевого продукта, т. пл. 196°С (нитрометан).
Найдено, %: С 57,75; Н 3,76; С1 6,84; Вг 15,38.
CaiHigBrClOs.
Вычислено, %: С 57,53; Н 3,59; С1 7,08; Вг 15,75.
Аналогично получают соединения, перечисленные в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения бромбензилзамещенных солей пирилия или тиапирилия общей формулы
где X - кислород или сера; YI и 2
водо-J- одновалентный анион. род или гаотоид; An
отличающийся тем, что арилиденпиран или арилидентиапиран общей формулы
где X, YI и Ya имеют выщеуказанные значения, обрабатывают бромом в среде растворителя, например хлороформа, и выделяют пербромид или переводят его в соль другой кислоты обычными приемами.
