Способ получения бензтиазолового азокрасителя Советский патент 1975 года по МПК C09B39/00 

где R, Ri, R4 - водород, замещенный или незамещенный низщий алкиловый или алкОКсиловый радикал, ,R2 - замещенный или незамещенный низший алкиловый радикал, Rs - водород, замещенный или незамещенный низщий алкиловый радикал, п - 1 или 2, m - 1 или 3, р-1-4; 505Н(л-П где R, RI, п, т, А, В, и С имеют указанные ляющей формулы III

R -CO-CHt-CO-N Пример 1. 34 вес. ч. соли натрия 2-(4амино-З-сульфофенил) - 6-метилбензотиазола, 7 вес. ч. нитрита натрия и 1000 вес. ч. воды размешивают s гомогенную суспензию. Последнюю медленно вводят s смесь, состоящую из 25 вес. ч. 30%-ной соляной кпслоты и 100 вес. ч. льда. Получают соответствующее диазосоединение. Его, хорошо размешивая, добавляют в раствор, состоящий из 43 вес. ч. динатриевой соли 2-ацетоацетиламинонафталин6,7-дисульфокислоты и i20 вес. ч. соды в 400 вес. ч. воды. Образовавшийся моноазокраГ-Ч-f VN NПример 2. В смесь, состоящую из 24iBec. ч. 2-(4-аминофенил) -6 - метилбензотназола, 200 вес. ч. воды, 25 вес. ч. 30%-ной соляной кислоты и 100 вес. ч. льда, медленно вливают в гпродолжен1ие 2 ч. раствор 7 вес. ч. нитрита натрия в 25 вес. ч. воды. Образующееся диазосоединение вносят в раствор 43 вес. ч. динатрийвой соли 2-ацетоацетиламинонафталина-5,7-дисульфокислоты и 25 вес. ч. карбоната натрия в 200 вес. ч. воды и 200 вес. ч. льда. Когда сочетание закончено, суспензию 7 VN

ароматические кольца Аи/или В и/или Си/или D могут иметь другие заместители, или его соли.

Способ состоит в том, что предварительно продиазотированный амин формулы II

х-Кь

SO,H

Ь(р-0 25 30

SO,,Na В VNH eO Hcm-f) значения, подвергают сочетанию с азосоставситель выделяют из раствора при 50°С путем добавления 200 вес. ч. хлорида натрия и фильтруют. Полученную таким образом пасту красителя можно применять непосредственно для получения самого красителя. Высушенный краситель представляет собой желтый порошок, растворимый в воде с желтым окрашиванием и окрашивающий бумагу в желтый цвет с зеленым оттенком. Полученный краситель отвечает формуле: уОСН CH CO-NIi- - SOaa красителя нагревают и краситель высаживают добавлением поваренной соли и отфильтровывают. Полученную таким образом пасту красителя можно применять непосредственно для получения самого красителя. После высущивания naiCTbi получают желтый порошок, который очень хорошо растворяется в воде и окрашивает бумагу в яркий желтый цвет с зеленым оттенком. Полученный краситель отвечает формуле со-сн,, CH CO-NH r

Пример 3. 32 вес. ч. 2-(4-аминофенил)-6метилбензотиазол-7-сульфокислоты растворяют в 600 вес. ч. воды, добавляют 15 вес. ч. 30%-ного раствора гидроокиси натрия. После добавления 7 вес. ч. нитрита натрия этот раствор приливают к хорошо размешанной смеси, состояшей из 25 вес. ч. 30%-ной соляной кислоты и 100 вес. ч. льда.

Полученную смесь .медленно добавляют к раствору 43 вес. ч. динатриевой части 2-ацетоацетиламинонафталин -5,7- дисульфокислоты в 250 вес. ч. воды. Одновременно порциями

Пример 4. 40 вес. ч. 2-(4-амино-3-сульфофенил)-6-метилбеНзотиазол -7- сульфокислоты растворяют в 800 вес. ч. воды. После добавления 30 вес. ч. 30%-ной соляной кислоты и 300 вес. ч. льда медленно вливают раствор 7 вес. ч. нитрита натрия в 50 вес. ч. воды.

Полученный таким образом раствор диазокомюонентов добавляют к 33 вес. ч. натриевой соли 1-ацетоацетиламинонафталн.н -4- сульфокислоты и 25 вес. ч. карбоната натрия, раствоjO,Na JO.Na

CO-NH-Xf VSOjNa

-h Пример 5. Опыт проводят по примеру 4. Вместо 1-ацетоацетиламинонафталин-4-суль-45 фокислоты берут 1-ацетоацетиламинонафталин-5-сульфокислоту и получают краситель.

добавляют 20 вес. ч. соды до значения рП 7,5-8,5. Температуру при помош,и добавления льда Поддерживают ниже 10°С. Получают желтовато-коричневый раствор, который нагревают до 60°С, добавляют 200 вес. ч. поваренной соли и выпавший краситель фильтруют. Полученную таким образом пасту красителя высушивают и получают л елтый порошок, который легко растворяется в воде и окрашивает бумагу в ярко-желтый цвет с зеленоватым оттенком.

СО--СИ-, I

CH

-v-SO Na

CO-NH

SO.NC

ренных в 200 вес. ч. .воды. Получают желтовато-коричневый раствор. К нему при температуре 60°С добавляют 300 вес. ч. поваренной соли и выпавший краситель отфильтровывают.

Полученную таким образом пасту красителя высушивают и получают желтый порошок, который хорошо растворяется в воде и окрашивает бумагу в ярко-желтый цвет с зеленоватым оттенком. имеющий такие же свойства, как и краситель. описанный в примере 4. Он окрашивает бумагу в желтый цвет с зеленоватым оттенком. Полученный краситель отвечает формуле

50,,Na

Ч /С-Ч

А

В прилагаемой таблице приведены структурные формулы полученных в примерах 6-27 красителей. Их получают по примерам 60

со-сн.,

со-А. 1-5; они окрашивают бумагу в зеленоватожелтый цвет и соответствуют формуле 1314

Предмет изобретения

Способ получения бензтиазолового азокра- фогрупшу, общей формулы I сителя, имеющего по меньшей мере одну сульЗОьН(„-,) где R, Ri, R4 - водород, замещенный или незамещенный низщий алкиловый или алкоксиловый радикал, R2 - замещенный или не- 15 замещенный низший алкиловый радикал, Rs - водород, замещенный или незамещенный низSO H

470971

О OR.,

СО-N

(SO UCP-D)

.,) щий алкиловый радикал, п - 1 или 2, m - 1 или 3, р-1-4, ароматические кольца А и/или В и/или С и/или D могут иметь другие заместители, или его соли, отл ич а ю щи йся тем, что предварительно продиазотированный амин формулы

где R, RI, /г, т. А, В и С имеют указанные значения, подвергают сочетанию с азосоставR -CO-CH-t-CO-N

где R2, Ra, Ri, р, С и D имеют указанные значения, с последующим выделением целеволяющей формулы

/Rb

(p.,)

го продукта известным приемом.