Способ получения трис/ -карбамидоэтил/ фосфина Советский патент 1975 года по МПК C07F9/50 

1

Изобретение относится к области фосфорорга 1 ческой химии, а именно к новому способу получеиия трис-(р-карбамидоэтил)-фосфипа формулы P(CH2CH2CNH2)36

Это соединение может быть использовано для получения огнестойких полимеров и в качестве добавок к полимерам для иовышения их огнестойкости, термостойкости и светостойкости.

Известен способ получения трис-(р-карбамидоэтил)-фосфина взаимодействием хлористого тетра-(оксиметил)-фосфония с акриламидом в сильиощелочной среде.

К недостаткам известного способа относятся длительность процесса (около 20 час), трудность отделения получаемых при синтезе неорганических солей и, кроме того, взаимодействие целевого продукта с побочным продуктом реакции-формальдегидом-в присутствии воды с образованием гидроокиси, которая загрязняет целевой продукт, вследствие чего последний теряет способность к кристаллизации.

С целью устранения указанных недостатков предложен новый способ получения трис-(ркарбамидоэтил)-фосфииа, отличающийся простотой, небольшой продолжительностью про2

цесса и позволяющий получать чистый целевой продукт.

Способ согласно изобретению заключается в том, что трис-((3-цианэтил)-фосфин подвергают взаимодействию с водой в присутствии

сильноосновных аниопитов при нагревании,

предпочтительно, до температуры 65-70°С в

;нертной атмосфере.

Анионит по окончании реакции легко отделяется фильтрованием. Из фильтрата при охлаждении выделяется в чистом виде иепрореагировавщий исходный продукт, который может быть вновь введен в реакцию, а анионит может быть исиользован многократно.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мещалкой, холодильником, термометром и трубкой для подвода инертного газа, загружают 9,65 г (0,05 моль) трис-(р-цпанэтил)-фосфина, 32,18 г анионита (наиример,

АВ-17) и 116 мл воды. Реакционную массу перемешивают прп 65-70°С в течение 6 час в атмосфере инертного газа. Затем анионит отфильтровывают от горячей реакционной массы и промывают 100 мл горячей вод,ы. Из

фильтрата при охлал дении выпадают кристаллы чистого непрореагировавшего исходного продукта в количестве 1,65 г. Трис-(р-циаиэтил)-фосфин отфильтровывают, фильтрат вакуумируют при 40-45°С, а трис-((3-карбамидоэтил)-фосфин выделяют в виде бесцветпого прозрачного очень вязкого вещества, которое при стоянии полностью закристаллизовывается. Температура плавления кристаллов 87-90°С.

Трис-(р-карбамидоэтил)-фосфин легко растворяется в воде, уксусной кислоте, при нагревании в метиловом спирте, диметилформамиде и диметилсульфоксиде. Выход 5,86 г (57,3% от вступившего в реакцию трис-(р-цианэтил)-фосфина, выделяется в виде бесцветного прозрачного очень вязкого вещества, которое при стоянии полностью закристаллизовывается. Температура плавления кристаллов 87-90°С.

Трис- (р-карбамидоэтил) -фосфин растворяется Б воде, уксусной кислоте, при нагревании в метиловом спирте, диметилформамиде V диметилсульфоксиде. Выход 5,86 г (57,3%

от вступившего в реакцию трис-(р-цианэтил)фосфина.

Найдено, %: С 44,19, 44,56; Н 6,99, 7,14; Р 12,69, 12,86.

CsHigOaNsP.

Вычислено, %: С 43,72; Н 7,29; Р 12,55.

Предмет изобретения

1.Способ получения трис-(р - карбамидоэтил)-фосфина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, трис-(р-цианэтил)-фосфин подвергают взаимодействию с водой при нагревании в присутствии сильноосновных анионитов.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 65- 70°С в инертной атмосфере.