Способ получения трие-( -карбоксиэтил) фосфина Советский патент 1975 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к снособа-м получения фосфинов, а именно: к снособу получения нового Трис-(|3-ка1рбок€иэтил)-фосфина формулы Р(СН2СН2СООН)з, который можно использовать для нолучения олнестойких полимеров или в качестве доба1ВОк к полимерам для повышения их огнестойкости, термостабильности и светостойкости.

Известен способ получения хлор1истоводородной соли трис- (р-ка.рбоксизтил) -фосф ииа взаимодействием трис- (р-цизйэтил) -фосфина со щелочью с последующей обработкой реа кционной смеси двумя моля.мн соляной кислоты.

Однако свободный трис-(|3-карбоксиэтил)-фосфин и способ его получения в литературе не известны.

Способ нолучения трнс-(р-карбокоиэтил)-фосфина согласно изобретению заключается в том, что трис-(р-цианэтил)-фосфин подвергают взаимодействию с водой при налревании, желательно до 90-95°С, в присутствии сильнокислотных катиоиитов. Выделяющийся при гидролизе аммиак связывается иоиообмевными грунпаМи катионита, который легко отделяется от реакциоиной :массы фильтрованием. Катионит можеТбыть использован многократно. Из фильтрата при охлаждении выделяется исходный трис-(р-цианэтил)-фосфия, который может быть вновь использован в реакции

без предварительной обработки. Целевой нродукт - трис-(р-карбоксяэтил)-фосфин выделяют после отгонкп воды на водоструйном насосе. Способ характеризуется простотой н нозволяет получить целевой продукт с хорошим выходом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабже-нлую мешалкой, холодильником и термометром, загружают 4,83 г (0,025 моль) трис-((:5-ц«анэтил)-фосфина, 21,5 г катионита КУ-2 и 46 .мл воды. Реакционную массу неремешивают при 90-95°С в течение 10-12 ч, затем горячий раствор фильтруют, катионнт про.мывают горячей водой. При охлаждевин из флльтрата выделяют 0,5 г не вступившего в реакцию чистого трис-(р-цианэтнл)-фосфИНа, а фильтрат . на вэдостр йном насосе при .

Трнс- (р-карбоксиэтил) -фосфии выделяют

в виде белого кристаллического продукта с т. нл. 130-134°С. После нерекр-нсталлизащш из изопропилового спирта т. нл. 134-135°С. Выход 3,54 г (56,6% от теоретического).

Найдено, %: С 42,74, 43,14; И 6,05, 6,56;

Р 12,74, 12,39.

CgHisOeP.

Вычислено, %; С 43,2; Н 6,00; Р 12,4.

Предмет изобретения 1. Способ нолучення трис-(р-карбоксиэтил)-фосфи:на, отличающийся тем, что трис34

-(|3-цианэтил)-фосф«н подвергают взаимодей- выделением целевого продукта известными ствию с водой при нагревании в присутствии приемами.

сильнокислотных катионитов с последующим2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

484221

нагревание ведут до 90-95°С.