Способ получения азокрасителя тиазолового ряда Советский патент 1975 года по МПК C09B29/36 

1-1зобретенне относится к получению азокрасителя тназолового ряда, используемого для крашенпя шерсти, шелка и синтетических материалов.

Известен способ получения азокрасителя тиазолового ряда нутем диазотироваппя производного 2-ампно-5-нитротиазола нитрозилссрной кислотой, последующего сочетания полученной реакционной смеси с азосоставляющей общей формулы HRi-NR2-Rs-Z, где Ri, R2 и RS - алкил или арил; Z- -алк11л, пиперидине-, фталимидо- или метоксифталнмидогруппа, п выделения целевого продукта известным приемом.

Полученные красители окращивают щерстяиые, щелковые или синтетические материалы в синие, красные и фиолетовые цвета, устойчивые к физико-химическиМ и атмосферным воздействиям.

К недостаткам извecтнoYo способа относятся использование труднодоступного сырья и нитрозилсерной кислоты, что значительно усложняет пронесс.

Предлагаемы способ получения азокрасителя тиазоловэго ряда общей формулы

N

I10-iI,,C

ЬзСООС S

которой R--4-C6H4R, 2.4-СбНзН, 3,4ОН

где R-ОН,

-C6HзR илц радикал

N

Х(СНОо или ХН.,; (ОН), или (СНз)ХН.; (СНз)НП2 или (COOH)NH2, основан на известной реакции и заключается в том, что 2-амино-4 - оксиметил - 5-карбметокситиазол диазотируют нитрнтом атрия в среде ортофосфорной кислоты с последующим сочетанием полученной реакционной смесн с фенолом или ароматическим амином и выделением целевого продукта известным приемом.

Предлагаемым способом получают тиазоловый краситель, аналогичный по качеству извеетному красителю того же ряда, но ио более простой технологпп.

Азокраситель, полученный предлагаемым способом, окрашивает также текстильные мате:)налы в желтые и оранжевые цвета.

П р н Л1 е р . К раствору 1,8 г (0,01 мо.1ь) 2-з: : но-4-окс;р. - карб/летокснтназола в 30 ..; 85 ---ной ортофосфюр1ЮЙ кислоты, охлажденному до О-3° С. при перемещнвании ностонгннэ прибавляют 0,8 г (0,011 .оль) нитрита натрия, растворенного в 2 .i/л воды, персмепшвглот 20 мин при О-3° С, прибавляют 1 г (0,01 моль фенола, растворенного н 2 .мл этанола, перемешивают 20 мин и разбав.чяют 10-кратным количеством волы. Осадок отфнльтровывают, прозывают водой, нсрекрксталлнзо В1вают из этанола и получают 2,5 г (85,7%)5 красных кристаллов, т. пл. 205-208° С (разл.). Пример 2. 1,8 г (0,0 моль) 2--ами1ю-4окснл1етил-5-карбметокснтиазола диазотнруют. как в примере 1, сочетают с 1,1 г (0,01 моль) диметиланилипа, растворенного в 2 мл этано-ю ла, ncpe JciiiiiiiaiOT 30 .ИИА/, разиавляют 10-крат ;ы:, количеством вод.ог. отфильтро; ыва1от осадок, промьгвают его водой, псрекристаллнзовывглот кз Олгссн диметндформамид (ДМФЛ) - 5одд1 (1:2) и г,о,1учают 2,5 г (76,4%) тс.мнокоричневых крнетал.юв, т. гм. 195-197 С (разл.). Лналогн.по нрнмера 1 н 2 получают другне азокра:С11тсл1: тназолозого ряда, перечнслснпые в таПлнце.

66.6 200-203 ; То же

(1:3)

65,9 192-194 Этанол-ДМФА- вола (1:2:1)

0.96

10,08

10,46

10,46

9,.53

9,31 Предмет и з о б р е т с н п я Снособ иолучення азокраснтеля тиазолового ряда общей формулы flO-UoC-iN НзСООС в которой R-4-СбН.1К, 2,4-СбП:зН, 3,4, где R-ОП. СбНзК нли раднка J X (СНз), или (ОП)2 нлн (СПз) NH2; (СПз)ХП2 или (СООН)ХП2, отличающейся тем, что 2-ами1ю-4-окснметил-5-карбметокситназол диазотируют нитритом натрия в среде ортофосфорной кислоты с последующим сочетанием полученной реакн - онной смеси с фено.юм НЛП ароматическим амином и выделение, целевого продукта звестны.м приемом.