СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 0,0-ДИАЛКИЛ -S-p-АЛКИЛМЕРКАПТОЭТИЛДИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/165 

Р1зобретение относится к области получения соединений общей формулы

У/

(RO),P.

SCHoCHsSCHR - CHR - R,

где О

//

R - алкил; R-Н,-С

OAlk; R -Н, Alk,

.О //О

R -С

- CN, - С

Nl-ICHs.

.

Alk,

Известен способ получения замещенных 0,0 - диалкил - S-p - алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов путем взаимодействия О,О-диал.килS-p-меркаптоэтилдитиофосфата с замещенными олефинами ири нагревании до 115°С в присутствии пиридина в качестве катализатора.

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предложено (применять в качестве катализатора хлористый кобальт.

Пример 1. О,О-Д иэти л-З-р-ка р бметоксиизопропилмеркаптоэтилдитио фосфат. Смесь 25 г (0,102 лголь) О,0-диэтил - S-p - меркалтоэтилдитиофосфата, 10,2 г (0,102 люль) метилмета-крилата и 0,5 г (0,0039 моль) безводного хлористого ко-бальта интенсивно перемешивают и нагревают в реакторе ири 110°С Б течение 5 час и при 115- 117°С в течение 4 час.

Реакционную отфильтровывают, промывают 50 мл воды и после сушат чад MgSO4. Получают 27,8 г маслянистой жидкости темнокоричневого цвета. Выход 78,5% от теоретического количества.

После перегонки продукта в высоком вакууме выделяют 18 г фракции с т. кип. 134- 136°С (4- 10-3 мм рт. ст.) -прозрачной жидтеоретического; Пр KocTir. Выход 50,5;/() от 1,5251; df 1,1738; MR выч;1слено 90,287; MR,j найдено 90,350.

Н 6,67; 7,07;

Пайдено, «/о: С 37,34; 37,40; S 27,31; 27,37; Р 9,11; 9,16. С,,Но,Р5зО4.

Вычислено, о/о: С 38,15; Н 6,65; S 27,80; Р 8,95.

В ИК-спектре найдены характерные частоты связей, которые также иодгверждают структуру данного продукта: СНз - CMi--О - Р

(1020 сл-1), (800, 675 см), С - ОСП., (1740слг-1).

диэтилового эфира малеиновой кислоты и 1 г (0,0078 моль) безводно го хлористого кобальта интенсивно перемешивают в реакторе и нагревают в течение 12 час при температуре 130°С. Реакциопную iMaccy отфильтровывают, промывают 50 мл :воды и сушат продукт в высоком вакууме (4- мм рт. ст.) в течение 20 мин при температуре бани 155-160°С. В остатке получают 80 г маслянистой жидкости темнокрасного цвета. При попытке :перегнать в вакууме мм рт. ст. продукт разлагается. Выход 70Vo от теоретического; Пц° 1,5181; df 1,1963; MRo вычислено 105,98; ЛШо найдено 105,90.

Найдено, С 39,28; 39,10; Н 5,71; 5,54; S 22,98; 22,30; Р 7,13; 7,32.

Си1-ЬтР5зО«.

,Вьгчислеио, %: С 40,3; Н 6,44; S 22,98; Р 7,40.

В ИК-опектре найдены характерные частоты связей, подтверждающие структуру полученного продукта:

СНзСНа -ОР (1020 см), (800; 670 с.и-1), О // С -ОСоНз (1750 С;И-1).

Предмет изобретения

Способ получения замещенных 0,О-диалкил-5-р-алкилмерка«тоэтнлдитиофосфатов путем взаимодействия О,О-диалкил-5-р-Меркаптоэтилдитиофосфата с замещенными олефинами при нагревании в присутствии катализатора, с последующим выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют хлористый кобальт.