СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИAЛKИЛ(AЛKAPИЛ)-N-[2-(AЛKИЛ- ПИРИДИЛ-2') АЛКИЛЕН]АЛКИЛАМИНОМЕТИЛЕНФОСФОНАТОВ Советский патент 1970 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к способу получения О,О-диалкил(алкарил) - (алкилпиридил2) - алкилен алкиламинометиленфосфонатоп общей формулы

Rо

I/ ,

ICHglnN CHg-P- OR

где R - водород, алкил, винил;

R -водород, алкил (Ci-Сз);

R - алкил, арил;

- алкил, арил; R R - алкил, арил;

п 0,2.

Известен способ получения алкил(арил)аминометиленфосфонатов взаимодействием фосфитов с первичными, вторичными аминами или аммиаком и формальдегидом при нагревании.

Предлагаемый способ получения О,О-диалкил(алкарил) - (алкилпиридил - 21)алкилен алкиламинометиленфосфонатов заключается в том, что диалкил (алкарил) фосфиты подвергают нагреванию с формальдегидом и N- 2- (алкилпиридил - 21)алкилен алкиламином желательно до 100°С с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Способ позволяет получить не описанные в

литературе полифункциональные соединения,

способные образовывать комплексы с ионами

металла, что дает возможность использовать

их в качестве экстрагентов для извлечения

ценных компонентов из обеденных руд или для

селективного извлечения из полиметаллических руд.

Пример 1. В колбу помещают 5 г (0,05 моль) аминопиридина и 9,7 г (0,05.«o.) дибутилфосфита. Смесь охлаждают до -10°С

прибавляют 3,8 г 39%-ноге раствора формальдегида и перемешивают. По окончании добавления повышают температуру смеси до комнатной, а затем нагревают до 100° С и выдерживают в течение 30-40 м.ин. Реакционную

массу охлаждают, нейтрализуют 7%-ным раствором щелочи до щелочной реакции, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат потащом и перегоняют в вакууме. Получают 4,5 г (выход 30%) О,О-дибутил-Ы-(пиридил2) аминометиленфосфоната с т. кип. 110- 115°С/2-10-3 . рт. ст.- п 1,4865; df -1,0762.

Пример 2. В условиях примера 1 из 2,66г К-2-(пиридил-2)этиленамина, 3,88 г дибутилфосфита и 1,6 г 37,8%-ного раствора формалина получают 4,6 г (выход 69,8%) О,О-дибутил-М- 2- (пиридил - 2) этилен аминометиленфосфоната с т. кип. 160-162°С/0,5 мм рт. ст,

d 1,0364; MRo найд. 90,69;

Е 1,4835;

п выч. 90,99.

Найдено, %: N 9,11, 8,77; Р 10,52, 10,34.

CioHasNaOsP. Вычислено, %: N 8,53; Р 9,43.

Пример 3. В условиях примера 1 из 15 г диизоамилфосфита, 10,2 г 5-этилпиридил-2этиленамина и 5,8 г 88%-кого раствора формальдегида получают 19,5 г (выход 75%) О,О-диизоамил-Ы- 2-(5-этилпиридил - 2)этилен аминометиленфосфоната с т. кип. 152- 155° С/0,01 мм рт. ст.; п 1,4828.

Найдено, %: Р 10,20, 10,28. CaoHsTNsOgP. Вычислено, %: Р 10,0.

Предмет изобретения

1.Способ получения О,О-диалкил(алкарил)(алкилпиридил - 2)алкилен алкиламинометиленфосфонатов, отличающийся тем, что диалкил(алкарил)фосфиты подвергают нагреванию с формальдегидом и (алкилпирндил-2)алкилен алкиламином с последуюшим выделением целевого продукта известными методами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре до 100° С.