Способ модификации каучука Советский патент 1975 года по МПК C08D5/04 

Характеристика ХПХИ: Содержание хлора (ио Шенигеру), %67-70 Вязкость 20%-иых растворов в ксилоле при 20°С, ест5-30 Стабильность при нагревании (начало отщепления хлористого водорода), °С ПО-120 Молекулярный вес (средневязкостный)10-30000 Содержание влаги, % Не более 0,2 Для регулирования молекулярного веса ХПХИ в конце хлорирования в течение 0,5- 1 час одновременно с хлором подают кислород для деструкции полимера. Молекулярный вес (или вязкость растворов) хлорированного нолихлоризопрена можно изменять также изменением молекулярного веса исходного полимера (70-200000). Исходный полихлоризонрен получают эмульсионной полимеризацией2-хлор-3-метилбутадиена-1,3, используя в качестве регулятора роста г/ ет-додецилмеркаптан, при 30- 65°С в течение 5 час до конверсии 80-90%. Пример 1. Получение хлорированного полихлоризопрена. В 400 г 3%-ного раствора полихлоризопрена (мол. вес 1,6-10) в четыреххлористом углероде при перемешивании подают избыток газообразного хлора. Хлорирование начинают при 20-25°С (1 час) и продолжаю с постепенным повышением температуры до 60°С. Общая продолжительность реакции 4,5 час. При этом содержание связанного хлора в хлорированном полимере составляет 68,8%. Затем хлорированный раствор продувают азотом в течение 2 час и высаживают путем вливания полученного раствора в кипящую воду с одновременной отгонкой четыреххлористого угле рода. Хлорированный полихлоризопрен сушат в сушильном шкафу при 60-70°С. Вязкость 20%-ного раствора полученного ХПХИ при 20°С 15 ест. Пример 2. Получение хлорированного полихлоризопрена в присутствии кислорода. В 400 г 3%-ного полихлоризопрена (мол. вес 1,6-10) в четыреххлористом углероде при перемешивании подают газообразный хлор при 20-60°С в течение 4 час и еще 0,5 час одновременно с хлором подают кислород. Дегазацию, высаживание и .сушку проводят аналогичным способом. Полученный хлорированный полихлоризопрен отличается от продукта, описанного в примере 1, только молекулярным весом. Вязкость 20%-ного раствора в ксилоле при 20°С 9 ест. Пример 3. 400 г 3%-ного раствора полихлоризопрена с мол. вес. 8,5-10 в четыреххлористом углероде хлорируют, дегазируют и высаживают аналогично примеру 1. Молекулярный вес полученного ХПХИ 15000, вязкость 20%-ного раствора в ксилоле при 20°С 6 ест. Аналогичные результаты получают при проведении хлорирования в хлороформе и дихлорэтане. Прочность крепления резиновой смеси 51-1516 (НК) к стали 3 клеевыми композициями на основе хлорированного натурального каучука (ХНК), хлорированного СКИ-Зп (ХСКИ), хлорированного поли-2-хлор-З-метилбутадиена-1,3 (полихдоризопрена ХПХИ), а также клеем хемосил-221 приведена в таблице. Как видно из таблицы, клеевая композиция а основе хлорированного полихлоризопрена (ХПХИ) или смеси ХПХИ и ХНК по прочноти крепления превышает композиции на осове ХНК, хеки, а также универсальный лей хемосил-221. Предмет изобретения Способ модификации каучука путем хлориования его раствора в инертном растворитее газообразным хлором, отличаюшийся ем, что, с целью получения каучука с повыенной адгезией, хлорированию подвергают оли-2-хлор-3-метилбутадиен-1,3 до содержаия связанного хлора в нем 67-70%.