Изобретение относится к способу получения нового люминесцентного соедипения - 2,5-,2, 5 -тетраметил-41,5 -дибром - п-квинквифенила, который может быть использован в производстве быстродействующих пластмассовых сцинтилляторов. Известен способ получения люминесцентного соединения - 21,5 2 5 -тетраметнл-/г-квинквзаимодействием 4,4 -дийод-п-тервифенилафенила с 2-йодпараксилолом в присутствии би-«-ксилила. Известное люминесцентное соединение имеет следующие люминесцентные характеристики в растворе диоксапа ( моль/л): поглощения 300 им (,3-10 л/моль-см) Ямакс испускания : 373 нм Т - квантовый выход 0,95 т - время высвечивания (при фотовозбуждении самой добавки) . 1,4 пс. С целью уменьшения времени высвечивания предложен способ получения нового люминесцентного соединепня - 2,5,2 5 -тетраметил4,5 -дибром-«-квинквифенила путем бромирования элементарным бромом 2,,5 -тетраметил-п-квинквифенила в растворе галоидводорода при . Низкая температура процесса и проведение процесса в растворе галоидводорода способствуют бромированию в кольцо, В результате получают целевой продукт, который имеет больщое практическое значение. Пример. К раствору 4 г тетраметил-пквинквифенила в 70 мл хлороформа прикапывают при перемешивании и охлаждении льдом 0,8 мл брома, затем температуру от нуля поднимают до комнатной и перемешивают 4 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом, сушат, перекристаллизовывают из толуола. Выход 4 г (70% от теории), т. пл. 258-260°С. Найдено, %: С 68,02, 69,18; Н 4,73, 4,53; Вг 26,71. Сз4П28ВГ2. Вычислено, %: С 68,38; Н 4,72; Вг 26,90. Люминесцентные характеристики этого соединения в диоксане следующие ( 10-3 моль/л): Ямакс поглощения 301 нм (,15-10 л/моль-см) Амакс испускания 379 нм Т - квантовый выход 0,67 т - время высвечивания (при фотовозбуждении самой добавки 0,77 не. Предмет изобретения Способ получения 2,51,25,5 -тетраметил-41,55дибром-«-квинквифенила, отличающийся тем, что, с целью уменьшения времени высвечивания, 21,51,2,5 -тетраметил-п-квинквифенил 34
бромируют элементарным бромом в растворе щим выделением целевого продукта известныгалоидуглеводорода при О-17°С с последую- ми приемами.
480744
Авторы
Даты
1975-08-15—Публикация
1973-07-16—Подача