СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛ-п-КВИНКВИФЕНИЛА- Советский патент 1973 года по МПК C07C15/50 C09K11/06 

Изобретение относится к иолучеиию органических соединений - диметилпроизводных /г-квинквнфенила, в частности, к нолучению нового соединения - тетраметил-я-квинквифеннла-2, 5, 2°, 5 -тетраметил-п-квинквифенила, которое может примеияться в качестве люминесцнрующих добавок в жидкостных или пластмассовых сцинтнлляторов. Известен способ иолучения тетраметнл-л-квииквифенила-2, 5, 2, б -тетраметилквипквифенила по реакции Ульмана взаимодействием йодпаракснлола с дийодбифенилом. Однако нолученный продукт имеет низкие люминесцентные свойства. С целью повышения люминесцентных характеристик продукта предлагается 4,4 -дийод-п-терфенил подвергать взаимодействию с 2-йодпараксилолом в ПрИ|СуТСТВИИ би-п-кснлила с последующим выделением цеприемами. левого продукта известными Спектры поглощения и люминесцендии целевого продужта смещены в длинноволновую область, максимумы поглощения и флуоресценции-н а 20 нм; время высвечивания 1, 4 нее к. Пример. Смесь из 7 г 4, 4 -дийод-п-терфенила, 34 г 2-1-п.-ксилола, 4 г меди, 12 г би-/г-ксилила и 2 капель ртути нагревают 2 час np;i 200°С, 2 час при 220°С и I час при 250°С. Реакционный продукт смешнвают с окисью алюМИния и экстрагируют бензолом Б аппарате Сокслета 10 час. Затем бензольный раствор нронускают через хроматографяческую колон:ку с окисью алюминия, бен::;о.; отгоняют, а остаток обрабатывают петролейиЫМ эфиром (фракция 40-TO C. Еыnaumvul осадок растворяют в бензоле, хрома-сграфируют через окись алюминия кислой обработки. Избыток бензола отгоняют и : родукт реакции осаждают циклогексаном, о-ппцают возгон1 ой в вакууме и перекристаллизацией из бензола. Выход 2, 5 г (40%), ;1л. 193- . С 93,18- 93,24; Н 6,67; 6,78; 11аидено, Вычислено, %: С 93,15; Н 6,85. Люминесцентные характеристики полученного соединения в диоксане следующие (С 10 S ..(); Л;,,ак, Т ОГЛОП1е1 НЯ, ИМ300 8, м/моль см.6,3- Ш ГСПуСКа И1Я, (г) Квантовый выход0,95 т при фотовозбуждении самой добавки, нсек1,4 Предмет изобретения Способ получения тетраметил-«-квинквифенила-2. о , 2-, 5 -тетраметнл-«-квинквифеии3 ,аа по реакции Ульмана /с применением йодистых соединений,, отличащщийся тем, что, с целью нолучения-;гЛ6левого продукта с высокнмн алюминесцентнь1ми характеристиками, 4 4,4 -дийод-п-терфенил подвергают взаимодействию с 2-йодпараксилолом в присутствии би-п-ксилила с последующим выделением целевого продукта известными приемами.