Способ получения силильных производных фторсодержащих гем.-диолов Советский патент 1975 года по МПК C07F7/12 

Аналогичная реакция ири соотношении ГФА и (СНз)з51С1, равном 1:1, нриводит к образованию 2-триметилсилоксинерфторнропа1юла-2; т. кип. 107-108° С.

Спектр синглет, б 4,3 м. д. (от внешней СРзСООН).

Литературные даиные: т.:кип. 106°С.

Пример 2. К раствору пиридиниевой соли гидрата гексафторацетона (нолучениой из 16,5 г ГФА, 1,8 г воды и 18 г пирнднна) в 50 мл тетраметнленсульфона ирибавляют 21 г 1,3-дихлортетра1метилдисилоксана. Реакииониую смесь перемешивают в течение 2 час ири 100 С. По окончании нагревания реакционную смесь перегоняют.

Получают 8,9 г (28% от теоретического) 1,1-бис - (трифторметил)-3,3,5,5 - тетраметил3,5-дисила - 2,4,6-триаксациклогексана (II); т. кип. 131 - 133С; кристаллизуется при комнатной температуре.

Снектр сииглет, б 5,4 м. д. (от внешней СРзСООН).

Найдено, %: С 27,16; Н4,00; F 34,84.

С7Н,2РбОз5 2

Вычислено, %: С 26,76; Н 3,85; F 36,29.

Аналогичная реакция в петролейном эфире приводит к получению продукта II с выходом 20%.

Пример 3. К раствору пиридиниевой соли гидрата гексафторацетона (полученной из 33 г ГФА, 3,7 г воды и 40 г ниридина) в 100 мл тетраметиленсульфона прибавляют при иитепсивиом перемешивании 26 г диметилдихлорсилана, собирая газообразные продукты реакции в ловушку, охлаждаемую до -78° С. После прибавления диметилдихлорсилана реакционную массу перемешивают в течение 1 час (в ловушже конденсируется 16,4 г гексафторацетона). По окончании реакции реакционную массу иромывают разбавленной соляной кислотой, выпавшее масло отделяют, сушат над MgSO и перегоняют. После отгонки продуктов, вы1кипаюш,их в интервале 90° С/760 мм- 210 С/3 мм, получают полимер в виде вязкого масла; состав звена по данным ЯМР Р и элементарного анализа, отвечает формуле

((Si (СНз)20,9С(СРз)20)

Вес 5,1 г (30% о т теоретического, считая на взятый в реакцию диметилдихлорсилан).

Спектр сииглет, б 2,86 м. д. (от внешней СРзСООН).

Найдено, %: С 31,52; Н 7,39; Р7,23; Si 33,29.

C4|Hn4P6O2oSii9

Вычислено, %; С 31,12; Н 7,26; F7,26j Si 33,81.

Предмет изобретения

Способ получения силильньтх производных фторсодержащих гел-диолов взаи1модействием галоидпроизводных кремиия с гелг-перфтордиолом в присутствии третичного амииа в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа, в (качестве галоидпроизводиых кремиия используют моно- или дигалоидпроизводиые кремния.