Способ получения дихлормадеиновой кислоты Советский патент 1936 года по МПК C07C57/52 C07B39/00 

Для получения хлорангидрида дихлормалеиновой кислоты можно исходить из ангидрида янтарной кислоты (см. Vandevelde Chem. Zentralblatt 1900 I 404 Л. С. Ледер Journal fur praktische Chemie Bd. 130 1931, стр. 255), или из ангидрида малеиновой, кислоты, хлорируя непосредственно эти соединения или их производные, например, хлорангидриды соответствующих кислот.

Настоящее изобретение касается способа получения дихлормалеиновой кислоты непосредственно из фурфурола, являющегося дещевым отходом при получении, например, клетчатки из соломы. Этот способ имеет то преимущество, что в рдной операции непосредственно получается дихлормалеиновая кислота или ее производные (моноальдегид дихлормалеиновой кислоты). Осторожным окислением моноальдегида дихлормалеиновой кислоты газообразным хлором или, например, азотной кислотой получается дихлормалеиновая кислота.

Пример 1. 50 частей фурфурола растворяют в 100 частях соляной кислоты (уд. вес 1,19) и раствор наливают в сосуд с обратным холодильником. Через раствор пропускают быстрый ток газообразного хлора, что сопровождается выделением тепла и хлористого водорода. После пропускания теоретически рассчитанного количества хлора ( избытка хлора) дают реакционной смеси остыть. При этом выкристаллизовывается дихлормалеиновая кислота. Полученный продукт содержит незначительные количества моноальдегида дихлормалеиновой кислоты, которые можно удалить кристаллизацией. Выход не менее от теории.

Пример 2. 10 частей моноальдегида дихлормалеиновой кислоты (образующегося в качестве побочного продукта в примере 1) нагревают с теоретическим количеством азотной кислот (уд. вес 1,45). Наступает реакция, сопровождаемая выделением окислов азота, после прекращения выделения которого реакция считается законченной. Из остывщей реакционной смеси дихлормалеиновая кислота выделяется в кристаллическом виде. Выход не менее от теории.

Пример 3. В кипящий раствор 10 частей моноальдегида дихлормалеиновой кислоты в 50 частях воды пропускают медленнный ток газообразногв хлора. После поглощения теоретическогв количества хлора дают массе остыть; при этом кристаллизуется дихлормалеиновая кислота.

Предмет изобретения.

Способ получения дихлормалеиновой кислоты, отличающийся тем, что фурфурол или продукт его хлорирование (моноальдегид дихлормалеиновой кислоты) обрабатывают в водном растворе газообразным хлором с целью хлорирования и одновременного окисления.