СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРМАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА Советский патент 1974 года по МПК C07D307/60 C07C51/54 

Предлагается способ иолучеиия ди.хлормалеинового ангидрида, ио которому гексахлорбутадиен подвергают взаимодействию с газообразным хлором в среде концентрированной серной или хлорсульфоновой кислоты ирн 150-190°С с последующим выделением образующейся дихлормалеиновой кислоты экстракцией образующейся нрн этом реакционной массы и нерекристаллизацией ее из органического растворителя, например н-гептана, при кипячении. Ненрореагировавщий гексахлорбутадиен возвращают в производство. Выход целевого продукта составляет 76%. Пример. 1. К611 г (5,25 моль) хлорсульфоновойкислоты, помещенной в аппарат с обратным холодильником и нагретой до 150°С, добавляют по каплям в течение I час 335 г (1,17 моль) технического гексахлорбутадиена, одновременно пропуская в реакционную массу со скоростью 28-30 л/час газообразиый .хлор. По окончании введения гексахлорбутадиена при той же температуре реакционную массу выдерживают 9 час, не снижая подачи хлора. Образовавщуюся однородную массу осторожно выливают на воду со льдом, отделяя непрореагировавший, возвращаемый в процесс гексахлорбутадиен (54,4% от загруженного) от кислотного слоя. После извлечения эфиром образовавщейся дихлормалеиновой кислоты (75 г, выход на прореагировавший гексахлорбутадиен 76,2%) иоследнюю перекристаллизовывают из нормального гептана и при длительном киияченнн, необходимом для перевода днхлормаленновой кислоты в ангидрид, получают дихлормалеиновый ангидрид, содержащий до 5% кислоты и имеюнип т. ил. 118- 119°С. Пример 2. При проведении процесса аналогично примеру 1 с удлинением выдержки и хлорирования при температуре 150°С до 28,5 час получают возвратный гексахлорбутадиен в количестве 40% от загруженного и 101,6 г технической дихлормалеиновой кислоты (выход 71% на прореагировавщий гексахлорбутаднен), переходящей ири перекристаллизации из н-гептана в дихлормаленновый ангидрид с т. пл. 118--119°С. Предмет изобретения 1. Способ получения дихлормалеинового аигидрида, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью уирощения процесса и расщиреиия сырьевой базы, гексахлорбутадиен подвергают взапмодействщо с газообразиым хлором при температуре 150-190°С в среде концентрированной серной пли хлорсульфоиовой кислоты с последующим выделением целевого продукта путем экстракции образующейся при этом реакциоц34

ной массы и перекристаллизации из органиче-2. Способ по п. 1, отличающийся тем,

ского растворителя, например н-гептана, при что непрореагировавший гексахлбрбутадиен кипячении.возвращают в цикл процесса.

267630