Способ получения 1-метил-2-(п-изопропилкарбаминоил)-бензилгидразина Советский патент 1977 года по МПК C07C109/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕТИЛ-2-( Ц -ИЗОПРОПИЛКАРБАМИНОИЛ)- БЕНЗИЛГИДРАЗИНА а течени 30 мин 23,3 г (0,1 моль) хлор ангидрида П -бромметилбензойной киспоты в 75 мл бензола. По окончании прибавлени медленно поднимают температуру до комнат1 ай и оставляют стоять смесь на 12 ча Осадок отфильтровывают и упаривают ма,точник. Остаток перекристаллизовывают иэ смеси петролейного эфира и спирта (If 1). Дополнительные количества продукта гголучают при растворении в воде твердого осадкаj т. пл. С. Выход . Найдено, %: С 51.,61; Н 6,51; N 5,47 Вс 31.19. NOBlВычислено, %: С 51,31; Н 6,45;N5,67 Вг31,41. 1-Метил-2-( -изопрошщкарбаминоил)- -бензилгидраайн. В трехгорлую колбу, снабже1шую механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 5О мл бензола (или 25 мл , . . трет бутилового спирта), 1,02 г (1,01 моп 1,2-диформилметилгидраз1ша и 0,39 г (0,01 моль) металлического калия. После того как весь калий прореагирует, добавляют 2,56 г (0,01 моль) изопропил-амида И-бромметилбензойной кислоты и выдерживают эту смесь при температуре кипения а течение 12 час. Смесь охлаждают и отфильтровывают кристалличес1шй осадок. фильтруют, маточник упаривают, и полученную маслянистую массу предваригепьно растворяют в 40 мл хлористого метилена и снова упаривают растроритель. Остаток растворяют в абсолютном спирте и насы- щают смесь сухим хлористым водородом при 0-5 С. При этом наблюдается образованне кристаллического продукта, который отделяют. Перекристаллизацию полученного продукта проводятиз спирта т. пл. 220222, Выход 70%. Найдено, %:. С 55,51; Н 7,98; N16,80; се 13,31. . Вычислено, %: С 55,30; Н 7,78; N16,30; Cei3,70. Формула изобретения Способ получения 1-метил-2-(Т1 -изопропилкарбаминоил)-бензилгидразина, о т л ич а .ю ш и и с я тем, что, с целью, упрощения процесса, изопропиламин подвергают взаимодействию с хлорангидридом И -брок метилбензойной кислоты, и образующийся при этом изопропиламид tl -бромметилбен- зойной кислоты обрабатывают 1,2-диформилметилгидразином в органическом раст- ворителе в присутствии металлического калия или гидрида натрия.