Способ получения янтарного ангидрида Советский патент 1936 года по МПК C07D307/60 C07C51/54 

В литературе описан ряд методов получения ангидрида янтарной кислоты из янтарной кислоты, но все они требуют затраты реактивов, как например, хлорокиси фосфора или пятихлористого фосфора (Volhard, flnn. 242, 150, 1887 г.) или же применения различных хлорангидридов кислот (Heintz. Jahresb., 1859 г., 279;nnschutz Вег. 10. 1883, 1877 г.) и др.

Проведенные автором опыты показали, что ангидрид янтарной кислоты легко может быть получен при нагревании янтарной кислоты с избытком нитробензола, хлорбензола и полихлоридов бензола или других высококипящих инертных растворителей.

Пример 1. 10 в. ч. янтарной кислоты, высушенной при 100°, нагреваются с 30 объемными частями перегнанного и сухого нитробензола с обратным холодильником в течение получаса при температуре около 100°, после чего температура повышается и выделившаяся вода отгоняется с некоторым количеством нитробензола. Количество отогнанной воды близко к теоретически вычисленному. Чистый янтарный ангидрид может быть получен после отгонки нитробензола. Отогнанный нитробензол может быть применен для следующей операции.

Возможно смесь янтарного ангидрида с нитробензолом применять для конденсации с различными углеводородами (например, нафталином, аценафтеном, пиреном, фенантреном и др.) без выделения ангидрида в чистом виде.

Пример 2. 10 в. ч. янтарной кислоты, высущенной при 100°, нагреваются с 50 объемными частями перегнанного сухого о-дихлорбензола с обратным холодильником в течение около 1 часа при температуре 100-110, после чего температура повышается, и выделившаяся вода отгоняется с некоторым количеством о-дихлорбензола. Янтарный ангигрид выделяется после отгонки половины взятого о-дихлорбензола и, по охлаждении, отфильтровывается и отжимается. Температура плавления 120.

Пример 3. 10 в. ч. янтарной кислоты, высушенной при 100°, нагреваются с 50 объемными частями перегнанного сухого п-дихлорбензола с обратным холодильником в течение около 1 часа при температуре 100-110°. Далее поступают по примеру 2.

Пример 4. 10 в. ч. янтарной кислоты, высущенной при 100°, нагреваются с 50 частями неразогнанных высушенных полихлоридов бензола (с температурой кипения в пределах 150°-190°) с обратным холодильником в течение 1 часа, при 100-120°. Далее поступают по примеру 2.

Предмет изобретения.

Способ получения янтарного ангидрида и растворов его в нитробензоле, пригодных для конденсации с ароматическими углеводородами, отличаюшийсй

тем, что янтарную кислоту нагревают с нитробензолом, дихлорбензолом или полихлоридами бензола, отгоняя выделяющуюся воду с парами указанных растворителей.