Способ получения 4-нитро-2-аминоанизола Советский патент 1936 года по МПК C07C209/36 C07C217/84 C07C85/11 C07C87/60 

Существующие способы получения 4-нитро-2-аминоаниз)ла из динитроанизола заключаются в восстановлении последнего спиртовым pactBopOM сернистого натра или полисульфида, причем в качестве растворителя берется спирт крепостью не ниже 97-98%.

Восстановление же динитроанизола водными растворами сернистого натра не npHBOf HT к цели, так как вследствие образующейся щелочи продукт сильно осмоляется.

Динитроанизол получается также обработкой динитрохлорбензола спиртовым раствором едкого натра и фильтрацией выделившихся кристаллов. При этом происходят большие потери в виду растворимости динитроанизола в спирте.

При восстановлении с помощью полисульфидов осмоление не так значительно, но образующаяся свободная сера частично вступает в ароматическое ядро и дает мерка-птановые соединения резко удушливого запаха. Кроме того, для отделения полученного аминонитроанизола от серы его растворяю т в соляной кислоте, фильтруют и из раствора выделяют содой.

Предлагаемый, согласно настоящему изобретению, метод получения 4-нитро2-а1 и ЬаШзоЛа (д(:той -в- следующем.

Динитрохлорбензол метооксилируют водно-спиртовой щелочью и полученный Динитроанизол, без его выделения в том же аппарате, восстанавливают водным раствором сернистого натра в г присутствии бикарбоната. Последний связывает выделяющийся при реакции NaOH и препятствует осмолению.

Пример. К раствору 0,5 моля динитрохлорбензола в 250 г СНдОН добавляют при перемещивании Г1ри температуре 18-20° в течение 1 часов теоретическое количество 16%-го раствора NaOH в водном метиловом спирте (1 :2,5). Смесь подогревают до 50°, всыпают 0,75 моля бикарбоната и добавляют при энергичном перемешивании в течение 2 часов при температуре 50-52 18%-й водный раствор NagS в количестве 110% против теории. По окончании процесса добавляют 650 см воды, фильтруют и сушат при 50. Получают 64 г оранжевожелтого кристаллического порошка с температурой плавления 114-115°.

Предмет изобретения.

Способ получения 4-нитро-2-аминоанизола, , отличающийся тем, что динитрохлорбензол обрабатывают на холоду водно-спиртовым раствором едкого натра или кали, затем к реакционной смеси.

подогретой до 50, добавляют бикарбонат и сернистый натрий при непрерывном размешивании, после чего разбавляют водой и выпавший осадок Д-иитро2-аминоанизола отфильтровывают и сушат обычным способом.