Предлагаемое изобретение относится к способам получения закрепителей для основных красителей путем осернения хлорфенолов, получаемых нагреванием дихлорфенолов со щелочами.
С целью утилизации дихлорбензола, получаемого в производстве хлорбензола, в предлагаемом способе, после обработки орто- или парадихлорфенола или их технической смеси при нагревании в автоклаве водной или спиртовой щелочью или же известковым молоком, удаляют растворитель, а остаток применяют непосредственно для получения закрепителя, или же выделяют сначала обычным образом соответственные хлорфенолы и затем превращают их в закрепитель, нагревая в подходящих условиях с водным раствором едкого натра и серой. Образующийся и резко отделяющийся маслянистый продукт промывают водой и высушивают на водяной бане. В результате такой обработки получают желтоватосерый порошок с выходом в 70-80% от веса взятого дихлорфенола, или исходной сырой смеси динитрофенолов.
Согласно указанием авторов, получаемый по предлагаемому способу препарат выделяется из реакционной смеси в очень чистом состоянии и для технического применения не требует какой-либо очистки; он легко и нацело растворяется в водных растворах едких и углекислых щелочей, сернистого натрия и водном спирте и обладает большой способностью количественно осаждать, основные красители из их водных растворов.
Пример 1. - 3 части орто- или парадихлорфенола или же их технической смеси, 3,5 частей твердого едкого натра и 7 частей древесного спирта нагревают в течение 36-40 часов при температуре около 200° в автоклаве, снабженном мешалкой и масляной баней. После этого отгоняют спирт и к остатку добавляют 1.2-1,5 частей серы, взмученной в 2 частях воды, и вновь нагревают при температуре 110° до разделения реакционной массы на два слоя, - маслянистый и водный. Маслянистый слой отделяют от водного, промывают свежей водой и высушивают при 100°. Выход препарата в виде порошка составляет свыше 80% отвеса взятого дихлорфенола
Пример 2 - 100 г орто или парадихлорфенола, 120 г едкого натре и 280 г технического метилового спирта нагревают в течение 36-40 часов при температуре около 200° в автоклаве, снабженной мешалкой и масляной баней. Содержимое автоклавы, представлявшее собой желтую тягучую массу, нагревают в обычных условиях для отгонки спирта. Из полученного остатка подкислением соляной кислотой выделяют соответствующий хлорфенол. Выход 90%.
Пример 3. - 62 г очищенного хлорфенола растворяют в едкой щелочи (20 г NaOH на 40 г воды) и в этот раствор вводят тонкоизмельченную серу в количестве 24 г. Приготовленную таким образом смесь переносят в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и нагревают на голом огне. К концу нагревания желтая смесь разделяется на два слоя, - водный и маслянистый. Дальнейшая обработка та же, что и в первом примере. Выход препарата обычно равняется весу взятого хлорфенола.
Способ получения закрепителей для основных красителей, осернением хлорфенолов, получаемых нагреванием дихлорфенолов со щелочами, отличающийся тем, что орго- или парадихлорфенол или техническую смесь их нагревают с водной или спиртовой щелочью или известковым молоком в автоклаве, затем в первом случае, по отгонке спирта, к остатку непосредственно прибавляют серу с добавкою воды или без нее и вновь нагревают выше 100° до разделения смеси на два слоя: водный и маслянистый, который отделяют от водного, промывают и сушат.
