Способ получения солей 1,1 -дизамещенного 4,4 (или 2,2-)-бипиридилия Советский патент 1975 года по МПК C07D31/22 

с.мссь игирсБяют с целью выларИ.ваиня neiipoреагировавшего сернистого ангидрида, образовавшуюся смесь отфильтровывают. Твердый остаток сушат на воздухе, он состоит из соли 1, 1-диметилбипириднлия и четвертичной соли .метил1ниридиния. Эффективлюсть реакции (выход) сол,и бипир идилия 75%, выход соли пиридииия 12,7% в пересчете на загруженный тетр а гидр об итш р ид и л.

Пример 7. Раствор 1,Г-диметил-1,Г,4,4тетрагндро-4Лиипнрндила (2,8 г) в бензоле (50 мл) приливают по 1 анля1М к раствору сернистого ангидрида (7 г) в пиридине (100 мл) при . Через 4 ч но окончаI:HH прплнсания приливают воду, водную фазу отделяют, аиализируют полярографичеоки и спектрофотометрически. Анализы указывают на соль 1,Г-д метилбипгИридилия и соль N-метилпиридиния. Выход соответственно 72,3% и 9% в пересчете «а загруженный тетрагвдро:бипиридил.

Пример 8. Повторяют описанную в примере 7 операцию с тем отличием, что вместо пиридина в качестве растворителя берут ЬиитроП|ро:паа1 (100 мл).

Выход соли .бипиридилия 73,5% в пересчете на взятый тетрагидробипиридил.

Пример 9. Повторяют описанную в примере 7 операцию, нспользхя пропнленкарбонат (100 мл) в качестве растварителя сернистого ангидрида вместо пиридина. Выход соли бипиридилия 68,7% в пересчете на взятый тетрагидробипиридил.

Пример 10. Повторяют описаниую в прн.мере 7 операцию, используя одна:Ко 1,1этилен - 1,1,2,2 - тетрагидро - 2,2 - бипирнднл вместо 1,Гдиметил-1,1, 4,4-тетрагндро-4,4-бнниридила, при продолжительности реакци 1 ч BiMecTo 4. Реакционную смесь аНализируют спектрофотометрическн. Выход четвертичной соли 2,2-бип1Иридилия 40% в пересчете ,на взятый тетрагидробппиридпл,

Предмет изобретения

Способ получения солей 1,Г-диза.мещенного 4,4-(или 2,2)-бипиридилия Olкиcлeниe i

1,Г-дизвмещенных солей 1,1,4,4-(или 1,1, 2,2)-тетраги;дро-4,4-(или 2,2) - бипиридила, отличающийся тем, что, с целью уирощения процесса в качестве окислителей используют кислородсодержащий ангидрид или металлическую соль неорганической кислоты, например серный ангидрид, сульфат меди или железа, хлористый кобальт, с выделением целевого продукта известным способом.