Способ количественного определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 в техническом продукте Советский патент 1975 года по МПК G01N21/20 G01N25/14 

общего количества изофеназона и соответственно 0,2% для 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6. Это позволяет успешно использовать экстракцию водных растворов технического продукта хлорбензолом. Предлагаемый способ заключается и следующем. Навеску технического образца переносят в мерную колбу и растворяют при нагревании в дистиллированной воде. Затем берут определенный объем полученного раствора, добавляют к нему такой же объем хлорбензола, встряхивают, центрифугируют и определяют оптическую плотность водного раствора при Я 285 им, по значению которой на калибровочной прямой в координатах .(C) находят количество 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазопа-6, содержащегося в образце. При работе на приборе Specord UVVIS интер|вал концентраций, при которых соблюдается закон Ламберта-Бера, 10- -5-10- М. Пример 1. Точную навеску (0,0116 г) технического образца переносят в мерную колбу объемо.м 100 мл, затем приливают дистиллироЕзанную воду и нагревают на кипящей водяной бане до нолного растворения образца. Полученный раствор охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. 5 мл приготовленного раствора переносят в колбу Эрленмейера с притертой пробкой, далее добавляют 5 мл хлорбензола, встряхивают 10- 20 сек, центрифугируют 3 мин и определяют онтическую плотность водной фазы при . 285 нм. По полученному значению оптической плотности (0,40) па калибровочной прямой в координатах D f(C) находят количество 1 -фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6, содержащегося в образце (0,094). Отнощение полученного значения к взятому количеству технического образца показывает процентное содержание 1 -фенил-4-амино-5-хлорпиридазопа-6 в техническом продукте. Примеры анализов технического продукта приведены в табл. 1, а искусственных смесей - в табл. 2. ни ко ны щ вы бе но ду ни на фо Таблица 1 По данным тонкослойной хроматографии 80%. По данным тонкослойной хромато1рафии 7Q%. Таблица 2 Предмет изобретения пособ количественного определения 1-фел-4-амино-5-хлорпиридазона-6 в техничеспродукте, включающий выделение побочх продуктов хлорбензолом, отличаюйся тем, что, с целью упрощения и пошения точности анализа, выделение хлорзолом побочных продуктов ведут из водо раствора технического образца с послещим отделением водной фазы и определем в ней 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазо6 известным способом, например спектроометрически.