Способ получения 4,4"-динитродифенилдисульфида Советский патент 1975 года по МПК C07C149/32 C07C79/10 

Изобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза физиологически активных веществ, полимеров, смазок, в частности к способу получения 4,4-динитродифенилдисульфида.

Известен способ получения 4,4-динитродифенилдисульфида, состоящий из следующих стадий: растворение 4-нитротиофенола в водном растворе едкого натра, подкисление раствора соляной кислотой, выделение выпавшего в осадок 4-нитротиофенола и очистка его, растворение очищенного 4-нитротиофенола в уксусной кислоте и обработка хлорным железом. Выход целевого продукта 40-50%. Способ многостадиен, при этом затруднительны очистка целевого продукта и выделение его из многокомпонентной смеси.

Согласно изобретению предлагается окисление 4-нитротиофенола вести непосредственно в водном растворе щелочи обработкой 36-38%-ной соляной кислотой при 70-80°С. Способ позволяет ликвидировать стадию выделения чистого 4-нитротиофенола, упростить выделение целевого продукта и увеличить его выход до 85%.

При м ер. 20 г 4-нитротиофенола растворяют при нагревании в 160 мл 10%-ного едкого натра. При температуре 70-80°С и перемещивании раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой. После охлаждения осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе. Полученный продукт с т. пл. 156- 170°С перекристаллизовывают из толуола п получают 17 г (85%) 4,4-дипитродифенилдисульфида с т. пл. 180-182 С.

Формула изобретения

Способ .получения 4,4-динитродифенилдисульфида путем обработки окислителем раствора 4-нитротиофенола в водной щелочи, отличаю щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, упрощения процесса его выделения и ликвидации стадии выделения промежуточных продуктов, в качестве окислителя берут 36-38%-ную соляную кислоту и процесс ведут при 70-80°С с выделением целевого продукта известными приемами.