I
Изобретение относится к способам очис(тки СЛОЖНЫ.Х эфиров, полученных этерификашей, в частности к снижению их кислотности.
Известен способ очистки сложных эфиров, полученных путем этерификапии, заключающийся в добавлении избытка сухого карбоната натрия при 50- С с последующими обработкой перекисью водорода и выделением продукта обычными приемами.
Однако несоходимость охлаждения реакшюнной массы для проведения процесса нейтрализации и последующего нагревания для удаления остатков воды и сшфта приводит к лишним, энетогозатратам. Образован стойких эглульсий удлиняет процесс и спо.собствует потерям целевого продукта.
Предлагается способ очисткя сложных эфиров, полученных этерификацией, например, моко или поликарбоновых кислот моно- з;гп1 полиатомн. спиртами или фенолами Б присутствии катализатора, путем нейтрализации их твердым щелочным агентом, например кapбoнaтa I, окисями, гид.р&экисями щелочных или щелочноземельных
металлов, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и потерь , процесс нейтрализации эфиров ведут при 100-270°С, лучше 200-250°С, при нормальноц или повышенном давлении л при 140-21О С при пониженном давлении (OJ 0,3 атм) и расходе щелочного агента 0,110 кг/т продукта, предпочтительно 1,5 кг ; щелочного агента на 1 т продукта, с одновременной обработкой продукта мокрым inapoM с температурой 12 О С, : Пример 1. 2,25 г-моль изооктг |нола, 1 г-моль фталевого ангидрида и 10,001 Тмоль изопропилата титана 11.лгр5- :вают при атмосферном давлении в сосудо, оснащенном конденсатором и тарелкой Пк:на и Старка. Для измерения температурь; жидкости сосуд снабжен термометре :. Сосуд и содержимое нагревают до 240 С, воду реакпии удаляют в виде аэс- отропа вместе со спиртами, послепкий ip;: этом возвращают в реактшонный сосуд. К..гда температура достигает 240 С, опт точная кислотность составляет ;ОД4 мг кон/г.
Сосуд и содержимое охлаждают при давлении 0,3 атм до 15О С. В ечение этого времени спирт непрерывно удаляется. По достижении 150°С добавляют 0,3 г безводного карбоната натрия и в реакционную смесь подают мокрый пар. После этой отпарки кислотность снижается до 0,35 мг КОН/Г.
Примеры 2-8. Реакционную мае
jy атерификадаи обрабатывают при 150 С твердой щедочью в количестве, в 4-10 раз большем стехиометрияеского, необходимого ля нейтрализации остаточной кислотности,
и пропускают пар при 150 С и давлении 0,130 атм. По завершении нейтрализации продукт в горячем виде фильтруют через кизельгур. Результаты представлены в таблице.
Серная кислоФталевыйта ангидрид
Изопропилат
То же титана
tt -толуолсульфокисло1,2КОН40,04
0,08 A/tttCOs40,03
