(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРЕОИЗОМЕРОВ ДИ-ВТОР..
БУТИЛАМИНА -ди-втор,-6утиламинаВ виде , бромистово- дород|1ой соли загрязненного R, R -дн-вторр-бутиламином и следами 8 () -Bfop/-6yTwaMHHa в виде 5{юмистоводо родных солей. После трехкратной перекриста шизации из ацетона пол чают 1б9г R f R W - iH-aTO -CyTHaaMHHa в виде бромгЮтоводороднс соли, о5л(шающего. оптической чистотой, превышакмлг-й 95%. Мспользуя дополнительную К|ч((:т.-и1лнзвиикэ, лолучают оптически чистое соеди||цИ1;, име ющее следующие показатели: 1 Jm -минус 2.27 (с-6,45% в метаноле); т.пл. 207-2О9 с. « ЗОг бромисговолородного R , R (-} -ди-BTOfi-бу гиламина обрабятыоак)т ох ЛаЖДеНЧИ избыточным КОЛИЧе 71ВОм .40.V«;io го раствора едкого натра. Органическую фазу отделяют, высушивают над гранул иро- BflHHtiiM едким натром, декантируют и снова пэрегоняют над гpaнyлиpoвaнкы едким натром. Получают 12,4г маслообразного ocHOBaiiHH емкнус 56,98. Аналогичным обра:зом получают ; S-() -йи-етод-бутиламин, причем S , S -двувторН5утиламин получают фракционирован- ной кристаллизацией иэ маточного раствора продукта реакиии. il р е д изобретения 1. Способ получения стереонзомеров дИ «то{ -бутиламин&, отличающийся тем, что оптич ски активный вто{гбутиламин подвергают взаимодействию с рацемическим производным общей формуль CH5-eH-0g% где X « (1) , - ОНэ SOg полученную при этом оптически активную соль ди-втор.бутиламина отделяют о- соответствующей соли оптически неактивного соединения кристаллизацией в полярном органическом растворителе и выделяют целевой продукт известнь м способом. 2. Способ по По 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что взаимопействие между оптически активным втод-бутиламином с соединением общей формулы СИ -СН-С М . где X имеет ук/занные значения, проводят в среде полярного органического раство рителя, п(1елпочтительно этанола и/или ацетона njiH текшературе от О С до температуры кипения реакционной смеси.
Авторы
Даты
1975-10-25—Публикация
1972-10-30—Подача