Способ получения производного димеркаптоэтилового эфира Советский патент 1977 года по МПК C07C149/46 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНОГО ДИМЕРКАПТОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

pa при перемешивании, и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч.

Полученный раствор прибавляют по каплям при аеремешнванин к 89,2 г (0,707 моля) диметилсульфата, смесь кипятят с обратным холодильнике лря перемешиванни в течение ночи. Затем раствор упаривают досуха и экарагируют этиловым эфиром. Экстракт промьшают водой и сушат безводным сухв фатом натрия.

Маслянистый остаток после отгонки эфира фракционируют и получают 102,2 г 2,2 бис (мепшмеркаптоэтилоБОго) эфира, вькод 85%, tjKHO. 105-107°С/7,5 мм рт. ст.

-Прибавляют при перемш1иванш1 37 г (0,222 моля) ацетонового раствора - бис -(метилмеркаптоэтилового) эфира, полученного Пр€дпожеш1ым способом к 691- (0,486 моля) йодистого метила, перемешивают 20 часов при комнатной температуре.

Затем смесь разбавляют ацетоном и фильтруют, осадок промывают ацетоном,- кристаллизуют из метанола, сушат в вакууме и получают 90 г дийодида 2,2 бис (диметилсульфонийэтилового) эфира, выход 90%, ТЛ1Л. 144-146° С,

П р и м е р 2. Пары метнлмеркаптана 215г

(4,46 моля)- пропускают при перемешивании через

суспензию 175 г (4,37 моля) едасого натра в 200 мл

воды и 3000 мл этанола при температуре 30-40° С.

Полученный раствор прибавляют по каплям npi

перемешивании к 280 г (1,96 моля) 2,2 - бис -(хлорэтилового) эфира при температуре около

30° С.

Смесь кнпятят с обратным холодильником 18 часов, после отгонки растворителя остаток обрабатывают эфиром, эфиртый экстракт сушат сульфатом натрия. Маслянистый остатск после отгонки растворителя перегоняют и получают 297,5 г (выход 91,5%) 2,2 - бис- (метилмеркаптоэтилсжого) эфира, т.кип. 80-82°С/1,5 мм рт. ст.

37 г (0,222 моля) ацетонового раствора 2,2 -бис (метилмертсаптоэтилового) эфира прибавляют по каплям при перемешивании к 69 г (0,486 моля) йодистого метила, перемешивают 20 часов при комнатной температуре. Затем раствор ра; авяяют ацетоном и фильтруют, осадок после промьшания aniBTOHOM кристаллизуют нз метанола и сушат в вакууме при комнатной температуре.

Получают 90 г дииодила; 2,2 бис (даметилсульфонийэтилового) эфира, выход 90%, т.кип. 144- 146°С.

Формула изобретения

Способ получения производного димеркаптоэтилового эфира общей формулы I

1(,о(сн,,

отличающий ся тем, что соединение общей формулы

СНз8(СН2)20(СН2)23СНз П подвергают взаимодействию с йодистым метилом в полярном органическом растворителе при комнатной температуре.