Способ получения производного бифенилацетамида или его соли Советский патент 1975 года по МПК C07C103/30 

Описание патента на изобретение SU489310A3

низший алкипьным радикалом, гете юциклнческим радикалом общей формулы ( сн , - сн - сн Ij с А В где А и В - низнляй алкильный или феноксильный радикел, Л - целое число, равное 1 - 3, и целевой продукт нли выделяют, или омыЛяют, или гидролиэуют, или переводят в соль, или тр)ансэтерш}ицируют, или конденсируют с алифатическим основанием или галогенидом алкила или эамещенно- го алкила. I Пример 1. W -(бифенил-4- аетил глицинатэтил. Постепенно добавл:вот раствор 11,2 г хлорид(бифенил-4)ацетилй в 5О мл эфира к раствору 10,3 г глицината этила в 5О эфира, поддерживая при этом темпера гуру реакционной среды в пределах СХ-5°С. Время добавления составляет приблизи- .-1 тельно 1 час. Затем при помешивании вы держивают реакционную смесь в течение 15 час при обычной температуре. После этого осадок глииинатхлоргидратэтила от деляют с помощью фи/1ьтрадии и про ыва ют ЭФИ1ЮМ. Эфирные фильтраты собирают и насухо выпаривают. Остаток W -(бифе- ни.г-4-ацетил) глицинатэтил перекристал-лизовывают в этаноле, В результате полу-гают 8,7г N -(бифенил 4-ацетил)глицинатэтанола, плавящегося при 116-116,. Выход 61,7% Пример 2. N (бифенил-4-ацетил) глицинатметил. Действуя аналогично описанному в при мере 1 и исходя из глицинатметила и хлорид(бифенил-4)ацетила, получают W (бифенил-4-ацетил) глицинатметил с выхо дом 06,4%; т.пл. 126..128°С. Пример 3. N -(бифенил-4-аце о тилуглицин. Небольшими порциями добавляют 26,9 хлорид{бнфенил-4)ацетата к раствору 11,6 глниинатй. натрия в 1ОО мл воды. Добавление продолжается в течение 2 час, течение которых температуру реакционной среды поддерживают в пределах 0-5°С. По О ончании добавления смесь выдерживают при помешивании в течение 15 час при обычной температу зе. Образовавшийс осадок отделяют путем фильтрации, промывают водой и эфиром, а затем высуши вают. Он пер.жристаллизов)гвартся в метилцеллозольве. В ре.эультате получают 6,6 г Н -(бифенил-4-.аиетил)глицина, плавляшегося при 228-229 С. Выход 40,7%. Пример 4. N-(бифенил-4-ацетил) глицинатизобутил. Применяют тот же способ выполнения, что в примере 1, исходя из хлорид (бифенил-4) ацетила и глииинатиаобутила, получают при выходе, равном 88%, М-(бифенил-4ацетил) глицинатизобутил, плавящийся при 114-115°С. Пример 5. N -(бифенил-4-ацетил)глицинатизопропил. Применяя тот же способ выпол эния, что в примере 1, и исходя их хлорид (бифенил-4)ацетила и глицинатизопропила получают N -(бнфенил-4-ацетил)глицинв7изопропил. Это соединение после перекристаллизации в смеси циклэгексан/бензол плавится при 115°С. Пример 6. N -(бифеиил 4™ацетил) глицинат- Н -децил. Применяют тот же способ выполнения, что в примере 1, исходя из хлорид(бифенил-4)ацетила и глицинат- W -децила, плавящегося после перекристаллизации циклогексана при 112-113°С, Глицинат- Н -децил получают путем конденсации хлорида с Н -деканолом (реакция хлорацетата децила), образующегося из азида натрия, а затем путем гидрогенизации азидоацетатдеаила в присуствии палладия. Пример 7. N -(бифенил-4-гце-1 ТЙЛ7 глицинат натрия, г: Растворяют ЗО г W-(бифенил-4-аце- тил)глицината этила, полученного в примере 1, в 250 см этанола. Добавляют 200 cм раствора едкого натра и выдер)живают при оседании в течение 2 час. Затем охлаждают при нормальной температуре и концентрируют досуха в вакууме. :(3 Осадок вновь растворяют в 12 О см этанола при нагревании. В результате охлаждения кристаллизуется М -(бифенил-4ацетил)глицинат натрия. Полученное вещество выдег-кивают в течение одной ночи, затем фильтруют осадок. Промывают его в спирте, а затем высушивают в вакууме. В результате получают N -(бифенил4.-ацетил) глицинат натрия.

Похожие патенты SU489310A3

название год авторы номер документа
Способ получения замещенных дибензооксепинов или их солей или оптических изомеров 1981
  • Шарль Мален
  • Жан-Клод Пуанян
SU1106444A3
Способ получения N-замещенных тиобутирамидов или их солей 1978
  • Шарль Мален
  • Пьер Роже
  • Мишель Лоби
SU860696A1
Способ получения производных алканоламина или их солей 1975
  • Ласзло Бережи
  • Пьер Югон
  • Жак Дюоль
  • Мишелль Буланже
SU577970A3
Способ получения -арилсульфонил- "(3-азабициклоалкил)мочевин или их солей 1974
  • Ласзло Бережи
  • Пьер Югон
SU552896A3
Способ получения арилтрифторэтиламинов или их солей, или их оптических изомеров, или смесей их оптических изомеров 1977
  • Шарль Мален
  • Пьер Роже
  • Мишель Лоби
SU725561A3
Способ получения замещенных бензамидов или их гидрохлоридов 1973
  • Мишель Венсан
  • Жорж Ремон
  • Мишель Лоби
SU618039A3
Способ получения фенилтрифторэтиламинов или их солей 1978
  • Шарль Мален
  • Пьер Роже
  • Мишель Лоби
SU791234A3
Способ получения производных аминопропана 1973
  • Ласзло Бережи
  • Пьер Югон
  • Жак Дюоль
SU496718A3
Способ получения производных бензодиоксола 1973
  • Жильбер Ренье
  • Роже Каневар
SU468412A3
Способ получения гетероциклических амидов или их солей 1974
  • Жильбер Ренье
  • Роже Каневари
  • Ксавье Паско
SU576927A3

Реферат патента 1975 года Способ получения производного бифенилацетамида или его соли

Формула изобретения SU 489 310 A3

SU 489 310 A3

Авторы

Мишель Венсан

Ласло Бережи

Жорж Ремон

Жак Дюо

Ксавье Паско

Даты

1975-10-25Публикация

1973-05-04Подача