Способ получения -парафинов Советский патент 1975 года по МПК C10G43/14 C07B21/00 

Изобретение относнтся к способу полуучения П. -парафиновых углеводородов из неф топродуктов.

Известен способ получения парафинов |путем комплексообразования ri-парафиновых I углеводородов, содержащихся в нефтепродуктах, с воднь.тми растворами карбамида, причем в качестве растворителя используют .оргашлческие жидкости с удельным весом большим, чем удельный вес комплекса, с получением вначале крупнозернистого комплекса, отделяемого и промываемого растворителем на СИТ-, с последующим иамель .чением этого комплекса при интенсивном :Перемешивании (способ истирания) в среде растворителя при температуре ниже темпе- :ратуры комплексообрааования, с повторением этой операции для получения чистых: h, парафинов с последующим отделением фильт;рата от комплекса и разложением комплек;са.

Такой способ хартктегжзуется лромыв;кой комплекса по способу исгт1ра1гая в не- {сколько стадий для достижения чистотьг h. ;парафинов 99,5% и и обходн юстью тодде|ржания тегушературы промывки ь.,рядка 120°С и ниже, что требует; значительных, (эксплуатационных и энергозатрат.

Цель изобретения - упрощение процесса 5 и повышешЕе чистоты выделяемых in-парифинов,

Это достигается тем что в качестве органическодо растБорителя используют углеводороды Cg - С в смеси с 10 об,% кетона и комплекс промывают при температ ре выше температуры комплек|сообразования и ниже температуры разло|жения комплекса с последующим охлаждением комплекса до температуры комллек 5 ;сообразоБантш. Промывку комплекса обыч;но проводят: при температуре от 4О до 6О СГ I Разбавленный юрганическим раствори.телем или смесью растворителей нефтепродукт обрабатывают карбамидом или Нисы20 ;шенным при более высокой, температуре ) раствором карбамида при температуре от 2О ; до 4О С с получением мелкокристалличеко- I го порошкообразного комплекса, затем полу I ченный порошкообразный компл:кс промыв)-. 25 I ют свежим растворителем, реакционную смьс

охпаждают до темлйрятури комплвксооб раэованттй удаляют из нее растворитель и разлагают комплекс с получением чистых Я- 1арафинов. V

Оёязатольным в данном способе в отпичке от йэаесткого, является применение в качесгее растворителя углеводородов

-С|- С|,таких изопентая, гексан йЛй бензол, с л бавкоЙ 5-35 о5.% кэтона, грг-длочтительно мг тмпизобутнШё гока. | Смеси мвт«лй.зобутн/1кетона с укапанными ут леводородакш Cg - Са легче пороигкообраэного Kor/njieKca в отличие от раствор телей по известноыу способу.

Промывку KOMjmeKce можно C(.;yinecTS лять не только жидктм растворителем, но и путем введения ларов растворн renHjKOторые частично конденсируются и нагревают KOMiUieKC до 4G-60 С.

Охлаждение до температуры комплексообраэования осуществляют путем испа рения необходимых количеств жидкого бутана /или других легких углеводоЕЮдов или ожтажденнем хладагентами.

Смеси растворителей согласно данному изобретению намно :т) дешевле и неЕОогзо аионньг.

Пример. Сырьем янлгетг.й- легкий газойль, дыкипаюший в пределах 21О i315 .С, с общим содержанием п-Ьарафя нов 16 вес.%. 10О об.% этого Тааойля .смешиаают с 330 об.% смеси, состоялдой

1нз 300 об.% гэксана или бензача и ЗО |Об.% метилт 3обутт1лкетона ( 91 Oi5.% т j 9 об,% на смесь растворителей гоответ;сгЕеняо). газойля и растворителя Обрабатывают ( {ЭГ об.% на сырьеЛ нзсьь. j щенным при 7О С водным карбамг дк:-.м ; раствором.

Получают мелкопорошковой кокцишкс 1 со средней величиной зерен меньше 0,.1 I мм. Этот комплекс обозначен в теблидая: знаком Р.

i Коьшлекс отфильтрс1вьгаают и (ЗЗС об.%. в пересчете ка газойль) ;свежей смесью растворителей. Волыга 1 промытый комплекс noABeprsKJT кстЕранито по извесгаому способу при 30 С; s так указанную обработку прор.ояя:т при 4О или 6О С (каясдый раз 3 мкь) и комплекс фильтруют при этея же темперчтурах, а затем разлагают при темпера до S3 С с добавлением воды, Иа лри этом парафиновой фазы испаряют растворитель и определяют чнсi OTy смеси tг-hapaфжIOB (см, табл.1,)

Т а б л и Е а 1

1 1009О rtKcaiii ЗОО метили- ЗО| 30

зобутилЗО 13,7 85,7 97,0

Опыты показьгяают, что путем повышения теьшературы промывки от 30 до 40 60 С улучшается чкстота попучаеяык парафинов, однако это .связано со аначлтель яым уменьшением их выхо.ма.

i При м е р 2, В опыты 7-12 внесе--1ь Iнекоторые йамгнентгя по сравнетио с опытами 1-6 лрнмера 1, а именно: в 11 и 1.2 вместо водного насыщенного расiTBOpa карбамида используют 67 г криста ;ллй ческог-о карбаь/гпда на 100 мл газойля; iTeivfflepaTyp комгшексообразовааия соста1Е-г;кет 25 С; обработку суспензии (йромыЕ « |ку) осуществляют в опытах 7,9 и 11 пртг 25 С, а в опытах 8s 10, IP jCornacEO иаоI:jpeT«KiiiOj после сЬраоотки

зускокзйи при осугаествляют повторное комплексе- :образовакие при 25 С и времени контакта : о мин.

Реаультать опытовпргзгедбныэтабл, 2. - Таким обрааом, согльсно предложенко;му изобретанию (ог&1ть З 10 и 12) достигают чистоты парафина более 99 Бес.%, Выкод nacacbmia в пересчете как на «газойль, так на потенциальное содержание Б нем f%--napad)KiiOB, составляющее 16 весЛо :в .х 8ДО и 12 несколько ниже, чем ;Р опытах 7,8 и 11, что компенсируется ,пнач:тэльно более высокой чистотой целеF O.. -О .Продукта,

И D

и е р

сырья с пределами кипения 210-315 С разбавляют 180 об,ч. изопентана и 2О 1о6,ч. метилизобутилкетона и обрабатыва.ют 6О об.Чо насыщенного прт 70 С водного раствора карбамида, Те лперат фа ком плексообраэсБ-эния 2О С. ПолучаютлорошкообПРаный то;; тлпг кс, который лоомывают 200 об.Чс той же смеси растЕОрителей, Часть промытого комплекса интенсивно размэалтвают D течение 10 мин при 2О С -СО свежей смесью растворителя (280об.Чо) Поолэ повторного получения комплекса и разложения его выделяют парафин с чис.TKiTofi. 96,5 Еес,%, К части про1лыт зго комплекса прибавляют ту же смесь йзопектана и метилизобутилкетона, причем, размешивая, нагревают в течение 3 мин RO , после чего сразу же охлаждают здо 20С путем добавления и испарения :идкого. б;7така и, размешивая, выдер; слвают & TetjsHHe 5 мин при этЗй температуре После получения лорошкообразного комплекса и разложения его выделяют {парафин с чистотой 98j8 вес.%. п

ус:лов1-;ях. акалоР

Г:мн;-гх лрмлеру 3, c6pa5arbiHa«jT йистил-

|лятную фракцию raaofinsj выктьчающую в {пределах 275-315 С. При обработке сус пенэии комплекса лри ,О С получают парафКЕ с чистотой 97 ВРС.%.

При обра.ботке суспензии, согласно изобретению, при 50,1и послеодюшем-ловтор ном Гкомплексообраэованян при 20 С получают паоабкн с чнетотой 99 вес,%

1 П р и м е р 5, При услошшк примера S I 100 об,ч, веретенного с пр-гДе.иами выккпш-йя 317« 42ОС растворяют и 180 об.ч. гексана н 2О об,ч, метили|зобугклкетопа, обрабатьгеают 50 об,ч.

родного раствора-, хар амида (насыщенного Ири 70 C)«/reNmepaTypa ком тлексообра;зованпя 35 С Получают пороажовый ком- плекс. При обрабске суспензия при 35 С получают иарафмп с1Чистотс Й 97,0 вес,%. Прн обработке ппамь.чого комплекса |смесью рэстБОрп-гелэй (Sivftm при 60 с) |И понторном комллексообразованки йри 35 С (время контакта 5 MTIH| палучают парафин с чистотой 98;6 БеСс%.

I При м е р 6. При условиях, аналогнс-, ;ных 3.-5, обработку суспензии (Комплекса в растьорнтеле oc дэcтвJlяют . парями смеси раствсои-телей с твглтерату- :рой 8О-12О С, При этом за счет частнч|ной конденсации ciMecii ptcTEopHreneli достигают кеоб5-х)Дймой температуры обработ

;КН,

Чистота полученных парафинов такая же как в примерах (при обработке смесью растЕорителей).

При м е р 7 Иолу-ченную до прныеру: ,„ Ь суспензию комплекса из веоетенного

масла, содержащего 15 Бас,% хомплексообразующих, разделяют в оч-стойной цент- ,рифуге (типЦЦ А фирмы Вестфалия Сепа|ратор АГ, Эльде) на. порошковый комплек

КуДоВес г/мл) и фильтрат мннеральног-о масла Суд.вес О;69 г/мл). Проба непромытого коктплекса при разложении дает |парафин с содержанием масла 5Д вес.%, J4TO соответствует чистоте по ft-парафинам

gjQ ОКОЛО 90 . После отделения фильтрата комплекс npoMHsajor в конической частк шнека сепаратора 20 об.% (в пересчете на комплекс) свежего растворителя (90 об.%, иаопентгна и 10 об,% метилизобутилкетона). Затем комплекс отделяют от промывного агента центрифугированием, :В комплексе после кектрттфугтпэовання оста(ется около 1О промывного агента. (Часть промытого комплекса подвергают (разложению. Полученный при этом пара%08Я

BHM(|3GdBU-ц|вхохои}

(вивипнэхоп хо) % овв BHH( tfoxiig t- эн exahoedau я) % 1оэа внифебеи tfbxng I

(э кинваое

i-BdgoooM8if имоя олон Mioxaou BdXxBdeuwex

I.

IOQ -им

-jaiqwodu GdjCxedeuwex

еонэиимоя виу;

3 KHHcaocedgooo

-iiBUuwoM dX xBdeuwejL I 1 - - -

Ij iTHWBgdBM

I 9H5io9hHinmxoHd;

I

r I I

WN ЭцОЛ

Hdu иннэтаио j

-ен BUHwegdBS

I -I

doaxo d gWHtrog I

L

i

Buex

l-HdoaxoGdояхоэьи1 о; {

i

):

{ 4ifaxHdoaxoB(

I

t ;

I1ДЛ виЭХ

+HdoaxoGd ояхоэьииоу

- I

quexHdoaxoSci

ifw qir ioeBj

exniio ijvf

( чицоевл

Ф

CM

r:фин имеет чистоту около 95 вес.%. Другую часть промытого комплекса нагрева- |ют в сушильной зоне сепаратора Е течение 5 Mfss до 5О С путем введения паров растворителя, которые при этом конденсируются в сушильной зоне. Сразу же после этого суспензию комплекса в растворителе переводят в сосуд для комплексообразования путем прибавления жидкого испаряющегося бутана, охлаждают при перемешивании до 20 С ив течение 5 мин БЫ |де{вкива1от при этой температуре, после 1чего сразу же снова раздечяют в центри|фуге. Выделившийся комплекс разлагают ;водой при температуре 85 С, При этом (Получают парафин с содержанием масла 11,9% (чистота Л-11арафина около 98 вес,% |Из взятой перёд охлаждением до про 1бы комплекса, промытого и обработанного при 50 С парами растворителя, получают парафин с чистотой 96,7 вес.%. Барабан центрифуги имеет скорость вр .щеная от 4000 до 5000 об/мин, а шнекув 60 об/мин выше. 47 110 I Предмет изобретения , .-...--.. 1. Способ получения iri-парафино в путем |0бработки нефтепродукта кристаллическим карбамидом или его раствором в присутст.Бии органического растворителя с образованием порошкообразного комплекс; карбамида с п-парафинами, с последующим отделением комплекса, промывкой его органиче1ским растворителем п разложением с вы :делениек гг-парафинов, отличают ии с я тем, чт-о, с целью пойьпнения чистоты выделяекшх л.-гшрафанов и упрошеяиа процесса, в качестве органического раст|Борнтеля используют углеводороды Cs - С в смеси с 5.35 об.% кетона и комплекс промывают ярн температуре выше температуры комхтексообразования и ниже температуры разложенкгт комплекса с последующим охлаждением комплекса до (Температуры комллексообрааоваяня. 2. Способ по п. 1, о г л и ч а, ю I щ и и с я тем, что комплекс промывают 1, при 40-60°С.