Способ получения н-парафинов Советский патент 1983 года по МПК C10G73/24 

Изобретение относится к производству парафинов способом карбамид ной депарафинизации нефтяных фракций и может быть использовано в нефтеперерабатываюяей промышленности.

Известны способы получения и-парафинов путем обработки нефтяных фракций карбамидом или его раствором с получением твердого комплекса н -парафинов с карбамидом, отделения комплекса, пpo fcJвки его растворителем и разложения с выделением Н-парафинов Щ .

Общим недостатком известных способов является то, что для достижения необходимой чистоты И-парафинов требуется многократная промывка комплекса растворителем или дополнительная очистка выделенного паоафина, что.усложняет технологию процесса.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения Н-парафинов, в котором нефтепродукт разбавляют растворителем, состоящим из углеводородов С - С( с добавкой кетона, и обрабатывают карбамидом или его водным концентрированным раствором при 20-40°С. Образовавшийся комплекс отделяют фильтрованием, промывают на фиJ.ьтpe растворителем и затем перемешивают в среде растворителя при температуре выше температуры образования комплекса (обычно 40-60°С), При этом из комплекса эффективно удаляются примеси углеводородов, загрязняющие .парафин, но вместе с тем разрушается и часть комплекса, образованного карбамидом с ц-парафинами, что приводит к потере части Н-парафинов. Для . умень111ения этих потерь смесь комплекса с растворителем и отмытыми углеводородами повторно охлаждают (повторное комплексообразование комплекс отделяют фильтрованием, промывают на фильтре растворителем и разлагают с получением н-парафинов высокой степени чистоты 2.

Недостатком указанного способа является то,.что при повторном охлаждении комплекса потеря Н -парафинов компенсируется лишь частично, наличие в реакционной среде высокой концентрации углеводородов-примесей не позволяет полностью вовлечь н-парафины в комплекс без ущерба для их чистоты.

Цель изобретения - повышение выхода н-парафинов при сохранении высокой степени их чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения И -парафинов путем обработки карбамидом нефтепродуктов, промывки образующегося комплекса Н-парафинов с карбамидом растворителем при 40-6О С, последующего

охлаждения комплекса до температуры комплексообразования и разложения комплекса с выделением ч-парафинов, при охлаждении комплекса добавляют и -парафины в количестве 1-5% от веса комплекса и Контактируют в течение 3-5 мин.

Способ осуществляют следующим образом.

Нефтепродукт разбавляют рас.творителем, например, дихлорметаном ил смесью углеводородов С - Сб с кетоном, и обрабатывают при 20-40 С карбамидом или его водным концентрированным раствором. Образовавшийся комплек-с отделяют фильтрованием, про ивают на фильтре растворителем и перемешивают в среде растворителя при 40-60 С. К смеси комплекса с растворителем и отмытыми углеводородами добавляют чистые н-парафины, повторно охлаждают до 20-40°С и контактируют (перемешивают) при этой температуре в течение 3-5 мин. Количество добавляемых ч-парафинов соответствует количеству содержащихся в комплексе примесей и составляет 1-5% от веса комплекса. Продолжительность контактирования (З 5 мин) обеспечивает полноту вовлечения W -парафинов в комплекс. При продолжительности менее 3 мин часть карбамида не успевает прореагировать с Н -парафинами, а более 5 мин увеличивается вероятность вступления в комплекс углеводородов-примесей и снижения чистоты н -парафинов.

Полученный после повторного охлаждения комплекс отделяют фильтрованием, промывают на фильтре растворителем и разлагают нагреванием с получением Н -парафинов. Часть полученных парафинов возвращают в процесс на стадию повторного комплексообразования в количестве, соответствующем введенному в предыдущем цикле.

Пример 1. 100 об.ч. нефтяной фракции, выкипаквдей в пределах 200-340 0 и содержащей 32% Н-парафинов, разбавляют 300 об.ч. растворителя, состоящего из 60 об.ч метилизобутилкетона (МИБК) и 240 об.ч. пентан-гексановой фракции. К полученному раствору добавляют 120 об.ч. 79%-ного водного расвора карбамида и перемешивают при 25°С в течение 30 мин. Полученный комплекс Н-парафинов с карбамидом отделяют фильтрованием, промывают на фильтре смесью 80 об.ч. МИБК и 320 об.ч. пентан-гексановой фракции, затем перемешивают в емкости с добавлением такого же количества свежего растворителя (ЭО об.ч. МИБК и 320 об.ч. пентан-гексановой фракции) при SOc в течение 3 мин. К

смеси комплекса с растворителем и отмытыми углеводородами добавляют 7,5 об.ч. чистых Н -парафинов, т.е. 5% от веса комплекса, охлаждают до 25 С и перемешивают в течение 3 мии при этой температуре. Полученную суспензию разделяют фильтрованием, комплекс промывают на фильтре 400 об.ч. растворит еля (80 об.ч. МИБК и 320 об.ч. пентан-гексановой фракции), высушивают и разлагают нагреванием при 85°С с добавлением 60 об.ч. воды. Выделившийся парафин промывают от карбамида, отгоняют остатки растворителя и получают 38,1 об.ч. Ч-парафинов чистотой 99,2%. После вычитания 7,5 об.ч. И-парафинов, добавленных на стадии повторного комплексообразования, . выход составляет 32,5 об.ч., т.е. 89 мас.% от потенциального содержания в сырье.

Пример 2. 100 об.ч. нефтяной фракции ПС примеру 1 разбавляют 360 об.ч. дихлорметана и обрабатывают 100 об.ч. 77%-ного водного раствора карбамида, перемешивая при 30°-С в течение 30 мин. Полученный .комплекс отделяют фильтрованием и промывают на фильтре, пропуская через слой комплекса в течение 5 мин пары дихлорметана, нагретые до 40°С. К промытому комплексу добавляют 400 об.ч. свежего дихлорметана, 3.6 об.ч. (т.е. 1% от беса комплекса) чистых н-п арафинов и охлаждают до , перемешивая при этой температуре в течение 5 ми Ксмплекс отфильтровывают, промывают на фильтре 400 об.ч. дихлорметана, высушивают и разлагают нагреванием при с добавлением 60 . вод

Парафин прокывают от карбамида водой, отгоняют остатки растворителя и получают 31,4 об.ч. н -парафинов чистотой 99,0%. После вычитания 3,6 об.ч. н Парафинов, добавленных на стадии повторного комплексообразования, выход составляет 27,8 об.ч., т.е. 82 мас.% от потенциального содержания в сырье.

Пример 3. 100 об.ч. нефтяной фракции по примеру 1 разбавляют смесью растворителей, состоящей из 120 об.ч. МИБК и 180 об.ч. бензола. Полученный Ьаствор обрабатывают

120 об.ч. 79%-ного водного раствора карбамида и перемешивают {три 25®С в течение 30 мин.

Полученный комплекс Н-парафинов с карбамидом отделяют фильтрованием, промывают на фильтре смесью 160 об.ч. МИБК и 240 об.ч. бензола, перено- , ОЯТ в емкость с мешалкой, куда добавляют смесь 160 об.ч. МИБК и

0 240 об.ч. бензола и перемешивают при 50°С в течение 4 мин.

К полученной суспензии добавляют 5,2 об.ч. чистых Н -парафинов (т.е. 2,6% от веса комплекса), ох5 лаждают до 2 и перемешивают в

течение 5 мин при этой температуре. Полученную суспензию разделяют фильтрац1 ей, комплекс протаивают на фильтре смесью 160 об.ч. МИБК

Q И 240 об.ч. бензола, высушивают и разлагают нагреванием при 85°С с добавлением 72 об.ч. воды. Выделившийся парафин промывают от карбамида водой, отгоняют растворитель и получают 35,9 об.ч. Н-парафинов

5 чистотой 99,3%.- После вычитания 5,2 об.ч. Н-парафинов, внесенных на стадии повторного комплексообразования, выход составляет об.ч., т.е. 89,8 мас.% от потенциального

содержания в сырье.

Данные технико-экономического сопоставления известного и предла-г гаемого способов -приведены в таблице .

5 Приведенные данные подтверждают преиму1;ества предлагаемого способа по сравнению с известным.

Предлагаемый способ направлен на усовершенствование стадии пов0 торного комплексообразования. В результате добавления чистых Н-парафинов повышается их концентрация в реакционной среде, что позволяет увеличить продолжительность

5 повторного комплексообразования и полнее вовлечь ц -парафины в комплекс с карбамидом..Вместе с тем наличие повышенной концентрации н-парафинов препятствует обрал зованию комплекса карбамида с

примесями и способствует сохранению высокой степени чистоты Н-пара-, финов. Выход н-парафинов повышается без ухудшения их чистоты.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-ПАРАФИНОВ путем обработки карбамидом нефтепродуктов , промывки образующегося комплекса Н-парафинов с карбамидом растворителем при 40-€0 С, последующего охлаждения комплекса до температуры комплексообразования и разложения комплекса с выделением Н-парафинов, отличающийся тем, что, с целью повьлаения выхода высокочиотьЛх Н -парафинов, при охлаждении комплекса добавляютн -па- рафины в количестве 1-5% от веса комплекса и контактируют в течение 3-5 мин.