Способ получения термореактивных акриловых пленкообразователей Советский патент 1975 года по МПК C08F27/08 

СН ХН,

з.

Глицидилметакрплат в присутствии радикальных инициаторов и нагревания полимеризуется с размыканием двойной связи, а не глнцидного кольца (1), поэтому синтез осуществляется лаковой полимеризацией но свободно-радикальному механизму в среде циклогексанона. В качестве инициатора применялась гидроперекись изонроннлбензола (2%), а в качестве регулятора роста макроцепи - третичный додецилмеркаптан (2% от суммы мономеров).

При получении фориолимера соотношение моно.люров в загрузочной рецептуре, %: малеииовый ангидрид 12, глицилилд-тетакрилат 18, бутилакрилат 70, а соотношение мономеры; растворитель - 40 : 60.

Малеииовый ангидрид растворяется в циклогсксапоне и нагревается до 145°С, зател дозируются наиболее активные мономеры - 1-лицидилметакрилат и бутнлакрилат в смеен с регулятором роста цепи, одиовремснпо доз. руется инициатор реакции полимеризации. Дозировка ведется в течение четырех часов, затем реакционная смесь выдерживается при той же температуре и неремешнвании 3 час для более иолной конверсии мономеров (94%). По окончании реакции сополимеризации производится отгонка растворителя вакуумом до СО 60%.

Получеииый продукт имеет следуюнще показатели:

Кислотное число, мг-КОП/г123

Глицидное число, %7,94

Сре.т,не-числовой мол. вес

(Эбуллиометрический)3090

Характеристическая вязкость

в диоксане0,08

Затем полученный продукт обрабатывается диметиламипоэтанолом из расчета 2 моль аминосппрта па 1 моль малепнового аигндрида прп 20°С в течение двух часов. 1 1- слотное число при этом снижается до 73 мг-КОП/г, а рН раствора становится 9,0--9,5. Полилгер. со.чСржащий в своем составе моиодимети: аминоэтнловый эфир малеиновой К 1слоты и боковые глицидные группы способен растворяться в воде при рН 9,0-9,5 н сохрапять стабильность в водных растворах более года. Состав сухой части сополимера, %:

Эфир малеиповой кпслоты23

Глиниди;1метакрналат18

15)гилакрилат59

Плепки панесеиные из водного раствора и отверждеппые при 70°С за 30 миц ири толп,ипе 25--30 мк и: геют:

Твердость0,75

Адгезия, см. (по Эриксону)10

Эластичность, MNI по ШГ-11

Удар, кг-см50

Водостойкость, сутки90

Солестойкость, сутки9

Степеиь превращения

в трехмер, % в ацетоне95

Продукт рекомендуется в качестве пленкообразующего при окраске автомобилей, холодильииков, стиральных машин и т. д.

Пример. 48 вес. ч. малеинового ангидрида растйориют в таком же весовом количестве п,икло ексано11а, и раствор при перемеnniBtiiMUi пагревают до 145°С. Затем по каплям в четырех часов дозируют смесь, содержа1П,ую, вес. ч.:

Глицилметакрилат72

Бутилакрилат280

Додецилмеркантан8

Пцклогексанон552

Одновременно дозируют 8 вес. ч. инициатора. Смесь выдерживают при этой темнературе п псремеп1ивапии 3 час, после чего отгоняют растворитель до сухого остатка реакционной массы 60%, и полимер обрабатывают диметнламиноэтаиолом (44 вес. ч.) с контролем рН (9,0-9,5). Обработку аминоспиртом ведут 2 час при 20°С.

Пол чспн1лй продукт неограиичспк) растворяется в воде.

11 р е .4 м е т изобретения

Способ получения термореактивных акриловых пленкообразователей путем обработки акр,товых сополимеров, содержащих ангидридные группы, амикосоедипениями, отлич а ю Hi, и и с я тем, что, с целью получения ()Л 1Мсров, способных к образованию стаб1 лып 1х водных растворов, в качестве исходных акриловых сополимеров используют тройп1ле сополимеры бутилакрилата или бутилметакрилата с малеиновым апгидридом п гли;1 :дил,:етакрнлатом, а в качестве аминосоечпненкя - диметиламиноэтанол.