Способ очистки додекалактама Советский патент 1975 года по МПК C07D41/06 

1

Изобретение относится к очистке нерастворимы.ч в воде лактамов, например додекалактама.

Известен способ очистки лактамов, заключающийся в одно- или многократной перекристаллизацип лактама из его раствора в органическом растворителе, например ксилоле или циклогексане.

Недостатком этого способа является невысокая эффективность очистки лактама и необ.ходимость многократного повторения процесса перекристаллизации.

Цель предлагаемого способа - повышение степени очистки высши.х лактамов.

Поставленная цель достигается тем, что в раствор додекалактама в неполярном органическом растворителе вводят полярный органический растворитель, например 1,2-пропиленгликоль, и получеиный при этом раствор постепенно выливают в воду.

В качестве полярных растворителей можпо применять спирты (метанол, этанол, пропапол и т. д.), гликоли, ацетон. Предпочтительно применять полярные растворители, не образующие азеотропа с водой, что облегчает регенерацию полярного растворителя из его водного раствора.

Предложенный способ очистки лактамов дает особенно хорошие результаты, когда раствор лактама в органической фазе, со.чержащий полярный растворитель, добавляют к во.т,е постепенно при ее энергичном и непрерывном перемешивании.

Роль поляриого растворителя сводится к тому, что при добавлении воды додекалактам осаждается, а загрязняюидие примеси уносятся с полярным растворителем, .хорошо смешиваюшимся с водой.

Предложенный способ прост в исполиспии и дает высокую степень очистки. Так, значительно увеличивается пермангапатное число и уменьшаются летучие основания.

Пример 1. Растворяют циклододекан в четыреххлористом углероде и иолучениый раствор подвергают фотонптрозированию. После проведепия реакции перегруппировки Бекмана в присутствии концентрированной серной кислоты при 110°С продукт перегруппировк разбавляют водой в присутствии циклогексз на и получают 150 г 20%-ного (по весу) раствора додекалактама в циклогексане при 75°С. Раствор промывают по.п,огретым водпым раствором н елочи, затем водой. Охлаждая раствор водопроводпой водой через стенку колбы, выделяют лактам-сырец кристаллизацией Получают 26 г додекалактама со следуюиц ми качественными показателями: