Способ спектрального определения органических соединений с подвижным атомом водорода Советский патент 1980 года по МПК G01N21/00 

разработан для анализа продуктов окисления углеводородов и распространен на смеси содержащие амиды и ароматические амины. Анализируемыми компонентами яв ляются спирты, Ц ОН гидроперекиси, R ООН, лактамы RCOH И, амины RNH Пример, 0,2 г оксидата взвешивают в калиброванном пикнометре на 10 мл, добавляют четырёххлористый углерод до метки. Получают раствор для анализа с концентрацией оксидата 2Ог/л. 5 мл приготовленного раствора отбирают в колбочку с притертой пробкой, помещают колбочку в сухую камеру и добавля ют несколько капель (99% по дейтерию) , встряхивают и оставляют стоять в течение 1 ч. После этого кварцевую четы рехугольную кювету с толщиной слоя 1 см, с притертой пробкой в сухой камере заполняют этим раствором (при образовании мути или появления на стенках капель воды, продувают кювету сухим азотом, насыщенным парами четыреххлористого утле1юда) и доб.авляют туда каплю чтобы предотвратить обратный обмен. Затем кювету с раствором, обрабо танным1)20 помещают в сравнительный Результаты анализа .с подвижным атомом во изобретению луч ИК-спектрофотометра, а вторую кюрету, заполненную исходным раствором, в измерительный луч, и записывают спектр в области 340О-38ОО см Для расчета используют полосы поглощения 3623 см , 3550 Концентрацию определяемого компонента определяют по уравнению: С-е/ Е - оптическая плотность в аналитической точке; Е - коэф4нциент цоглощения, определяемый при калибровке г/л«см. Концентрацию компонента в оксидате, С%, определяют по формуле С-АООо/о 2О г/л - концентрация оксидат.а в анализируемом растворе. . Чувствительность настоящего метода составляет 0,05% при определении спирита и 0,03% при определении гидропере- ,киси. По известному методу чувствительность определения этих компонентов равна 0,2%. Примеры анализа продуктов окисления циклогексана настоящим способом приведены в табл. 1. .Таблица ических соединений а способом по

0,560

С. - ОН

0,548

- 1.9 Растворы готовят по весу и разводят СС , до требуемой концентрации; далее анализ выполняют так, как в пртмере I. Определение соединений с --ОН или - НН-группами в смеси с неизвестными соединениями иной природы, напр1 мер определение гидроксипсодержащих соединений и гидроперекисных групп в оксидате циклогексана в расчете на циклогексанол и гидроперекись циклогексила зависит от степени конверсии. Степень конверсии циклогексана составляет 5% и наряду с определяемыми соединениями Сравнительные данные с подвижным атомом водоро

концентрация в смеси; для анализа раствора разбавляли в 50 раз ССе..

734S416

Продолжение табл. 1 днее отклонение ±2,6 образуются до 4О побочных продуктов различной химической природы. Посколь.ку в оксопродуктах частоты колебания -СН.-ГРУПП не совпадают с колебаниями СН-групп чистого циклогексьна, точная компенсация ; невозможна ипи1 представляет собой сложную задачу. Предлагаемый метод дает простое и надежное решение этой проблемы. Количественно сказанное илюстрируетсд пргмером определения циклогвксанопа , добавленного в смесь, содержащуй) различные углеводороды. Таблица 2 деления соединений Как следует из таблицы, а отсутствие KOMneHcantm нельзя анализировать смесь, содержащую 1% и менее спирта. Следрватепьио, иеаозможно исследовать ;реакции 01сислею1я с малой степенью кон версии. Присутствие в реальных продуктах окисления термически несто{5кой гидроперекиси не позволяет применять друтйе.не спектральные методы анализа, Таким образом, предлагаемый метод, дает выигрыш в чувствительности за счет точной компенсации постороннего поглощения. Результаты, полученные без Использования раствора сравнения, обработанного систематически завышены за счет наложения HecKOMneHCHpOBaHного поглощетшн СН-групп. Следует отметить, что метод не имеет конкуренции при определении соединений с -ОН или НН-группами в смесйж сложного качественного анализа, например отработанных масел, содержащих как известно, смесь алифатических и аромати «юских углеводородов, так как в этом случае пригшипиально невозможно иметь растрор сравнения, компенсирующий постороннее поглощение. 7 18 формула изобретения Способ спектрального определения органических соединений с подвижным атомом водорода путем дифференциальной за-, писи спектра анализируемой пробы и раствора сравнения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительнос-га и сокращения времени определения, в качестве раствора сравнения используют раствор анализируемой пробы предварительно обработанный дейтерированной водой. Источники, информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР NO 513303, МКЛ Q 01 N 21/00, 1973 г. 2.Отчет ГИАП Разработать технологию производства додекалактама и ДГ-соли (соль 1,10-декандикарбоновой кислоты и ГМД) для получения полимеров, пригодных для изготовления хирургических изделий, выдерживающих многократную тепловую стерилизацию, а также для получения морозостойких пластификаторов. М., 1972, раздел 5,83-118 (прототип).