Устройство для автоматического титрования Советский патент 1936 года по МПК G01N31/02 G01N31/16 

Переход от весового метода определения осадка к определению его путем титрования обусловливается значительными преимуществами объемного метода по сравнению с весовым. Не говоря уже о выигрыше времени и упрощении процесса (устраняется целый ряд трудоемкт. операций, как например, фильтрование осадка, промывание его, прокаливание , взвещивание и т. д.), прежде всего следует .,указать на возможность достижения большой точности анализа.

Это положение выдвигается на основании существующих классических работ по вопросу использования реакций осаждения для объемных определений. Так например, Кольдгоф, описывая метод определения серебра путем титрования его раствором хлористого натрия, указывает, что этот метод, предложенный еще Гей-Люссаком, являясь в основном достаточно точным, может все же давать некоторые отклонения (благодаря необходимости наличия некоторого избытка осадителя для полноты осаждения серебра), нежелательные при таких высоко точных определениях, как определения атомного веса серебра. Поэтому, очень точные определения возможны по Мульдеру (Mulder) только тогда, когда они производятся почти при тех же условиях концентрации кислотности и температуры, как и установка титра самого раствора хлористого натрия по чистому

серебру. Метод Гей-Люссака и Мульдера принадлежит к точнейшим объемно-аналитическим определениям и употребляется в различных пробирных лабораториях (Кольдгоф. Объемный анализ, том II, стр. 210 и 247).

Возможность применения тех или иных реакций и точность анализа объемных определений при реакциях осаждения определяется показателем произведения растворимости данных осадков. Применяя поправку Мульдера, как уже было указано, можно получить высоко точные результаты при определении серебра, произведение растворимости которого в виде хлорида равняется 1,1 Кольдгоф считает возможным получение еще очень тонных результатов для реакции менее чувствительных, чем осаждение серебра, в виде хлорида; так например, он описывает титрование бария хроматом (произведение растворимости хромата барием равняется 2 10 ) следующим образом. „Приливают довольно скоро примерное количество раствора хромата и титруют по каплям с постоянным помещиванием до конца. Для каждой пробы ожидают несколько секунд, пока не осядет большая часть хромово-кислого бария и над ним не останется лишь слабо мутный раствор. Так можно по Роту с небольшим опытом легко определять конечную точку титрования до одной капли 0,1 М бихромата на 100 СЖ жидкости (Кольдгоф, Объемный анализ, том II, стр. 260).

Беря за основной критерий произведения растворимости данного осадка, можно указать на осуществление целого ряда практически ценных веществ, определение которых следовало бы провести указанным образом, но практическому применению данного способа мешали два следующих момента: 1) кропотливость и длительность работы в смысле отделения прореагировавших количеств и 2) отсутствие подходящих способов, позволяющих достаточно просто установить конец реакции.

Предлагаемое устройство для автоматического титрования методом осаждения и с отделением осадка путем центрофугирования полностью устраняет указанные недостатки, что достигается применением включаемого в цепь тока посрепством вращающегося коммутатора реле, управляющего перемещением подпружиненного стержня, уплотняющего осадок и при бтсутствии осадка в своем нижнем положении шунтирующего цепь этого реле, а в верхнем положении замыкающего контакты цепи реле, управляющего подачей реактива в титруемый раствор и включаемого в цепь тока посредством того же коммутатора.

На чертеже фиг. 1 изображает взаимное расположение частей предлагаемого устройства и фиг. 2-схему его.

Бюретка Г, в которой находится титрованный раствор осадителя, периодически приводится в действие упрощенным часовым механизмом, создающим через определенные промежутки времени контакт, заставляющий электромагнитное реле, играющее роль зажима KI бюретки, выпускать из бюретки требуемое количество раствора.

Бюретка укреплена на оси центрофуги и вращается вместе с колбой А, находясь непосредственно против нее. Раствор осадителя, попадая в колбу Л С исследуемой жидкостью, дает муть, которая центрофугируется в виде столбика на клапане С, перекрывающем узкую часть колбы. К этому клапану С периодически приближается поршенек, стремящийся соприкоснуться с данным клапаном.

Встречая на своем пути осадок, поршенек возращается в исходное положение, выходя из жидкости. В последующий момент образовавшийся осадок проскакивает в нижнюю часть колбы благодаря периодическому отбрасыванию клапана. Как поршенек, так и клапан сделаны из электрически не проводящего материала.

Периодическое последовательное действие бюретки, поршня и клапана является функцией работы одного и того же часового механизма.

В том случае, когда процесс титрования закончен, последняя порция раствора осадителя не дала осадка, порщень, подойдя к клапану и не встретив на своем пути преграды (которую раньше оказывал образовавшийся осадок), замкнет вспомогательную цепь при помощи контакта, находящегося вне жидкости, чем вызовет прекращение работы бюретки, клапана и поршня.

В том случае, если условия реакции требуют нагревания, то это может быть легко достигнуто при помощи обогревательного приспособления, которое будет находиться в гнезде центрофуги.

Вращающийся от часового механизма коммутатор а (фиг. 2) при замыкании с контакта / дает питание катушке электромагнитного реле Л,, которое втягивает сердечник и воздействует на механизм бюретки, подающей каплю реактива в колбу А, заполненную исследуемой жидкостью, в результате чего в колбе происходит химическая реакция, дающая муть (осадок), которая под действием центробежной силы (колба вращается с боль- щим числом оборотов вокруг оси, перпендикулярной к оси колбы), осаждается в ее узкой части Б, перекрытой клапаном С. Через промежуток времени, определяемый необходимостью химической реакции, коммутатор а замыкает контакт 2; при этом возбуждается катущка электромагнитного реле К, действием которого продвигается порщень Д вплоть до осадка, накопившегося в узкой части колбы, частично спрессовывая таковой.

После контакта 2 коммутатор а замыкает контакт 3, чем возбуждает катушку электромагнитного реле Кз, которое, втягивая свой сердечник, открывает клапан С, перекрывающий узкую шейку

колбы, что дает возможность спрессованному осадку проскользнуть в нижнюю часть колбы.

После размыкания коммутатора контактов 2 VI 3 возращение в первоначальное положение поршня и клапанаосуществляется пружинами Е.

При отсутствии по какой-либо причине осадка в узкой части колбы ,при действии электромагнита К поршень пройдет расстояние, ббльшее, нежели он проходил при наличии там осадка, что дает возможность замкнуться контактам g, шунтируя электромагнитное реле /Гз, приводящее в действие указанный поршень Д. Стало быть действие электромагнитного реле не прекратится после размыкания коммутатором а контакта 2 и поршень Д в исходное положение не возвратится. Следовательно не будут замкнуты и контакты Ь, через которые питаются реле иЛз.

Это означает то, что реле К не сможет далее при замыкании коммутатором контактов воздействовать на подачу капли из бюретки и реле К не сможет открыть клапана С, т. е. не сможет нарушить контактов, шунтирующих реле/Са. Это и необходимо.

Для приведения схемы в начальное положение необходимо разомкнуть и замкнуть главный питающий выключатель Р.

Послёдовательность действия электрической автоматики может быть отражена световыми сигналами (мнемоничеcf oe оформление схемы), что позволяет также следить (косвенно) за правильностью функционирования происходящих процессов.

Предмет изобретения.

1.Устройство для автоматического титрования методом осаждения и с отделением осадка путем центрофугирования, отличающееся применением включаемого в электрическую цепь посредством вращающего коммутатора а реле /4, управляющего перемещением уплотняющего осадок подпружиненного стержня, при отсутствии осадка в своем нижнем положении щунтирующего цепь реле К, а в верхнем - замыкающего контакты В цепи реле, управляющего подачей реактива в титруемый раствор и включаемого в цепь тока посредством того же коммутатора.

2.Форма выполнения устройства по п. 1, отличающаяся тем, что для управления клапаном колбы с титруемым раствором применено периодически включаемое в цепь тока коммутатором а реле Лз, открывающее клапан после уплотнения осадка поршнем.

Е авторскому свидетельству А. 3. Юровского и Н. А. Дедикова № 49448