пример, безводного хлорида алюминия, в I растворителе, наприм с йитробензола вли метилешшоркда, при О-врОС.
Пример, Для получвйия 4-(4-бифвнилил)-1-бутанола берут 2,4 г (0,01 моля) 4-(4-бифенилил)-4-оксо«1-бутанопа (т, плГ 125-12б С) растворяют в 6О мл метанола и гидрируют его с добав лением 0,6 г 10%-иого палладия на угла В качестве катализатора при 50°С и давлении 5 атм. После поглощения рассчитанного количестеа водорсда отсасывают катализатор и отгоняют растворитель. Остав(йийся твердый остаток лерекристаллизовывают из петролейного эфира циклогецсана. Получают 1,5 г (60% от теории) 4-(4-бифенилил)-1-бутанола с ,т, пл,
/Пример 2. ,1,2 г 4-(4-бифенилил)-h -.4-оксо-1-6утанола растворяют в 5D ца метанола, добавляют 1 г никеля Ренея и гидрируют при SO-60 С и давлении 5 атм до поглощения рассчитанного количества водорода. Отсасывают, вьшаривают раствогчтйль, у.- кипятят, остаток с петролеймым (Эфиром. Из отдекаитированного раствора кетролейного эфира выкристаллизовьюаю при охлаждении 0,8 г (71% от теории)
4(4-бифенилил)-1-бутанола с т, пл. 74 С
Аналогично получают 4-(4-бифенилил)-1-бутанол с т. пл, , используя ко. бальт Ренея при 70 С и 1О ат. Выход составляет 70% от теории. ,
Пример 3. 1,2 г 4-(4-бифенилкл) -4-оксо -1«бутанола растворяют в 60 мл этанола, добавляют 1,2 г никеля Ренёя и гидрируют при температуре 60-70°С и давлении 1,5 атм до поглощения рассчитанного количества водорода, Отсасьшают, выпаривают растворитель и оставшийся остаток кипятят с петролейным эфиром. Из декантированного раствора петролейного эфира выкристаллизовьшают при охлажде НИИ 0,7 г (.60% от теории) 4-(:4-бифенилил)-1-бутанола с т, пл, 74°С,
Формула и 30 б р е т е ни я
1.Способ получения 4-(4-бифенилил)-1-бутанола, отличающийся тем, что 4-(4-бифенилил)-4-оксо-1-бутанол гидрируют водородом в органическом растворителе, в присутствии катализатора, при температуре 0-100 С и давлении 11О атм с последующим выделением ц&левого продукта известными приемами.
2,Способ поп, 1, отли ча ющ и и с я тем, что в качестве катализатора испогшзуют никель Ренея, кобальт Ренея или палладий на угле.
3. Способ по пл. 1 и 2, о т л и ч а- кI Ц и и с я тем, что гидрирование ведут при 50-7 0°С,
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 4-(4-бифенилил)бутанолов | 1972 |
|
SU444358A1 |
Способ получения 4-(4-бифенилил)1 -бутанола | 1972 |
|
SU464106A3 |
Способ получения амида 4-(4-бифенилил)-4-оксимасляной кислоты или его соли | 1972 |
|
SU481151A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4- | 1972 |
|
SU453823A3 |
Способ получения 4-/4-бифенилил/1-бутанола | 1972 |
|
SU471710A3 |
Способ получения производных бифенила или их солей | 1974 |
|
SU552021A3 |
Способ получения 4-(4-бифенилил)1-бутанола | 1972 |
|
SU474968A3 |
Способ получения 9-алкиламиноэритромицинов или их солей | 1976 |
|
SU645589A3 |
Способ получения замещенной бифенилилмасляной кислоты или ее соли | 1974 |
|
SU517244A3 |
(S)(+)-2-этокси-4- @ N-[1-(2-пиперидино-фенил)-3-метил-1-бутил]-аминокарбонилметил @ -бензойная кислота или ее гидрат, или фармацевтически переносимая соль, обладающие гипогликемическим действием | 1991 |
|
SU1831481A3 |
Авторы
Даты
1975-12-25—Публикация
1973-08-23—Подача