(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖ1-1ЫХ ДИЭФИРОВ СУКЦИ ИЛЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения сложных дйэфиров сукцинилянтарной кислотЬ, которые могут найти применение в производстве красителей и полимерных материалов. Известен способ получения сложных ди эфиров сукцини/шитарной кислоты, заключающийся в том, что сложные эфиры V -галогенацетоуксусной кислоты подвергают конденсации в присутствии сильных основаНИИ в водной среде при рН 8-11, предпочтительно при температуре от (-) 10 до (+) 10°С, Однако при известном способе необходамо применанве большого количества воды, что ведет к уветгачению объемов исполь зуемых аппаратов} большому количеству сточных вод и потерям целевого продукта, .В преддагйемом способе процесс ведут в среде полярного органического растворителя с диэлектрической постоянной 20-50, предпочтите гьно в среде диметилсульфооксида, дйметига1;ормамида, адетонитрила, йдетона или их смесей, лучзде при температурв Кроме того в качестве сильного основания используют, nptrruviyщественно, гидроокиси или алкоголяты щелочных металлов. Это позволяет упростить процесс и повысить выход продукта Пример 1. К 11,88 г этилового эфира хлорацетоуксусной кислоты, растворенного в 100 мл диметилсульфокснда, прибавляют раствор этилата натрия в эти- ловом спирте до величины рН 9,45, Смесь {выдерживают при 18-20°С в течение i 72 час, поддерживая рН 9-1О, разбавляI ют 20О мл воды, отфильтровывают диэти1 ловый эфир сукцинилянтарной кислоты, i промывают его водой и высушивают. ВыI ход составляет 6,84 г (74%), содержаI ние основного вещества - 99,6%, П р и м е р 2. Раствор 11,88 г этилового эфира V -хлорацотоуксусноЙ i кислоты в 1ОО мл диметилформамида выI держивают в атмосфере азота при и рН 9,4-9,6 в течение 20 часов.ВблиЧ1тну рН поддерживают путем добавления раствора едкого натра в метаноле. По окончании выдержки добавляют к реакционной массе 200 мл к отфильтровывйют 7,36 г диэтилового зфнра сукцинилянта|: ной кислоты что соответствует выходу 80,1%. Содержание основного вещества 99,6%, , П f) и м е р 3 Раствор 11,88 г этилового эфира J -хлюрацетоуксус ной кисйбты в 100 мл ацетонитрила обра батнва от аналогично примеру 2, Выход .76,6%, Пример 4, Рабтаор 11,В8 г этилового djJHpa J -хлораметоуксусной кислоты в ацетоне обрабатывают аналогич но примеру 2, Выхбд - 7290%. Пример 5 11,274 rt метиловог эфира I -хлораадтоуксусной кислоты об рабатывают аналогично примеру 2 полу Чая 6,387 г (74j8%) диметилового зфира су1щинилпнтар1 ой кислоты, с т пл, 153,40а Пример 6 12,685 ri изопропи-лового эфира I .-хлорацетоуксусиой кислоты обрабатывают так. же как в при мере 2а Выход дииэопроцилового зфира сукцинилянтарной кислоты - 6,898 г (), т. пл. . Нейяено, %: С 59,3. И 7,1, , Вычислено, %i С 59,145 Н 7,09. Предмет изобретения 1, Способ получения сложных шгзфиров сукцинилянтарной кислоты действием стк-гного основания на сложные зфиры -галогенацетоуксусной кислоты нри рН с последующим выделением целево го продукта известными приемами о т ли чающийся тем, что, с целью упрощения процесса и 110вьв.аения ..выхойй продукта, процесс ведут в среде полярно го органического растворителя с диэлектрической постоянной 20-504 2„ Способ по п.. if о т л и ч а ющ и и с я тем, что в качестве растворителя используют ди sfeтилcyльфoкcиДг диметилформамид, ацетонитрил, ацетон или их смеси 3.Способ пп п, и„ 1-2, о т л и ч а ю щ и и с я тем., что процесс ведут при температуре 0-40С, 4,Способ по п, п, 1-3, о т л и- ч аю щ и и с я тем, что в качестве силь ных оснований используют гидроокиси или алкоголяты металлов.
