Способ получения солей -диметил4,4"-дипиридиния Советский патент 1975 года по МПК C07D31/00 

рографического анализа 150 мг целевого продукта, пропускают через ионообменнную колонку, наполненую катионитом КУ-2-8 в Н+-форме (10 г ионита). Элюирование адсорбированных веществ проводят 3 н HCL Вначале извлекаются побочные продукты (хлорид N-метилпиридиния и др.), а затем целевой продукт. Разделение контролируется денситометром «Увикорд по поглощению УФ-света.

Фракцию, содержащую целевой продукт, выпаривают в вакууме водоструйного вакуумного насоса и в остатке получают 148 мг целевого продукта (подтверждено восстановлением дитионитом натрия и полярографичесКИМ анализом).

Пример 2. Электрохимическое восстановление проводят по примеру 1. Октановый слой (10 мл), содержащий полупродукт (80% от исходной соли N-метилпиридиния) отделиют от водного раствора, сущат молекулярным ситом и смешивают его с 40 мл безводного метанола, насыщенного сзльфатом аммония. Продувают слабым током азота, содержащего около 0,57о кислорода в течение 0,5 час, затем добавляют 10 мг бензохинона и еще в течение 5 час продувают Nj.

Выход сульфата М,М-диметил-4,4-дипиридиния, определяемый полярографически, составляет 40 % от содержания полупродукта.

Предмет изобретения

1. Способ получения солей Ы,Ы-диметил4,4-дипиридиния из N-метилпиридиния, включающий стадии восстановления до тетрагидродиииридильного производного и его окисления с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс я тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, проводят электролиз N-метилпиридиния в щелочном растворе в затеменеином сосуде при экстракции образующегося N,Nдиметилтетрагидро-4,4 - дипиридина органическим растворителем, например октаном, гексаном, с последующим окислением кислородсодержащим газом в присутствии катализатора.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление проводят в присутствии низших спиртов, содержащих аммониевые соли.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве катализатора используют бензохинон.