Способ получения полибензилхлоридов Советский патент 1976 года по МПК C07C25/18 

при 60-,16Q С, Катализаторы могут быть химически чистыми веществами или содержать микропримеси других элементов.

Пример1, В круглодонную коЛбу, емкостью 2ОО мл, снабженную обратным холодильнтком, загружают 66 г хлористого бензила 30 г шарикового алюмосиликатно го катализатора (МРТУ 38-.1-189-в5). Смесь нагревают на водяной бане при температуре реакционной массы С в течение 5 час. Выделяющийся хлористый водород поглощают 10%-ным едким натром. После окончания реакции содержимое колбы охлаждают до 2О С и отфильтровывают. Получают 55,2г полибензилхлорида с показателем преломления И,р 1,5990 и содержанием хлора, %; 14,11; 13,93. По дакны:л ЯМР -спектроскопии средняя; степень поликонденсации (Р) составляет 2,45, средний молекулярный вес (М) 269,3, соотношение пара к орто-замещенйк (то) 5,16.

Пример 2. Смесь 66 г хлористого бензила и 30 г алюм.осиликатного катализа тораиагревают на глицериновой бане при 135 С реакционной массе в течение 1,5 час, отбирают 3 г вещества, имеющего

§О 15780, содержание хлора, %: 18,

74, 18, 78, Р 1,75V М- 196,9,,75: Остаток нагревают еще 3 час. Получают 5Ог полибензил-хлорида, Н 1,6130; содержание хлора, %: 1О,88; 1О,65; Р - 3,25, М 330,6, п:р 4,54.

Пример 3.10Ог хлористого бензила и 1г цеолита марки Са А нагревают на кипящей водной бане в те«1ение 5,5 час. После охлаждения и фильтрации получено 81 г полибензклхлорида, имеющего

О о

j Н 35 1,602; содержание хлора, %: 16,

li;98; Р 2,55, М 268,2,п:о 8,4. Пример 4. 100 г хлористого бензила и 50г смешанного катализатора j С алюмосиликат с цеолитом) марки Ц-3 нагревают при 116-118 С в течение Зчас После охлаждениями фильтрации получают 73,4 г яолибенанлхпорида. Исследуют 3i пробы (по Зг), отобран яых в ходе реакции и KOMe4Hb5 продукт.; Результаты приведены в табл. 1.

Пример 5. 100 г хлористого бензила и бОгсиликагеля марки КСК нагревают при 155-16О°Св.течение 18 .час. Получают 83 г полибензилхлорида 5 И. 1,584; содержание хлора, %: 16,30; 16,05; Р 1,90; М 210,2; п:о 5,33.

Пример 6. 15Ог хлористого бензила и 75 г прокаленного речного ; песка) нагревают до 80 С. При этой температуре начинается энергичная реакция, которая продолжается после охлаждения реакционной массы при 60-65 С в течение 35 мин. После фильтрации получают 116 г полибен- |зилхлорида. Исследуют 2 пробы (по 3 г) и конечный продукт. Результаты приведены ,в табл. 2.

Пример 7. 110г хлористого

бензила и 5 г безводной окиси алюминия (ТУ№ 2О63-49) нагревают при 160°С в течение 7 час, затем отбирают Зг вещества, имеющнго И 2 1,566, содержание хлора, %: 21,32, 21,0; Р 1,51; М 175; п:о 3,25.

Остаток нагревают еще 6 час. Получают 85,1 г полибензилхлорида, имеющего

20

у- - 1,604, содержание хлора, %:

l2,Ol; 11,80; Р 2,73; М 285,О; п:о 8,6.

Пример 8. 5Ог хлористого бензила и 0,5 г цеолита марки НМ-ТК-.46 нагревают при 100-105 С в течение 3,75 час. Получают 40,1 г полибензилхлорида, и,2р 1,607; содержание хлора, %:

11,73; 11,60; Р 3,30; М 335,1; п:о 4,5.

}t) Песок содержит примеси катионов,%: 0,01, ОЗ, А 3,0, 0,001, 0,1, 0,3, 0,003, М/ 0,001, N О.ОЗ,

Ag -O,UOl. Количество этих примесей не изменяется после опыта, несмотря на потерю каталитической активности песка.

Таблица 1

Формула изо-бретения упрощения технологического процесса, в

Способ, получения полибензилхлоридов окислы кремния, алюминия, алюмосиликаты,

.формулы ( ® - -®40|их .-ели, цеолиты или их смеси.

путем поликонденсаций; хлористогО)бензила 2. Способ по п. 1, отличающий

:в присутствии катализатора при нагревании,с я тем, чтр, процесс ведут в жидкой фаотличаюшийся тем, что, с цельюзе при 50-180 С...

качестве катализатора процесса применяют