Способ получения ацетонитрила Советский патент 1976 года по МПК C07C121/18 

1

Изобретение относится к способу получения ацетонитрила, который используется в качестве растворителя как промежуточное сырье в производстве антиметаболита и антигель ми нтных препаратов.

Известен способ получения ацетонитри- ла взаимодействием этанола с аммиаком с использованием воды и воздуха при температуре 260-538 С и аавлении 1-8 атм в присутствии фосфоромолибдата висмута.

Известный способ включает применение довольно сложного и дорогого катализатора- фосфоромолибдата висмута, и, кроме JToro, по этому способу аиетонитрит полу- чают в довольно естклк условиях - с

применением давления до 9 атм.

f

С целью yripoiJieaiiH процесса и расширения сырьевой базы предложено моноэтаноламин подвергать дегидратаиии в паро-

о вой фазе при 340-44О С в присутствии

ал1омохромовс;1о катализатора и выяелени целевого пролукго и.июст ными приемами.

Преимущественно процесс проводят при

400°

Предложенный способ получения йцетониI трила является новым и заключается в следующем: исходный моноэтаноламин пропускают через слой катализатора Г-At .jOji

промотированного С,5-2,О вес.% fr.jOj

при 34О-440°С.

Пример. Опыты по получению .етонитрила проводят в кварцевом реакгоро размером 30x15О мм с 50 мл насыпного

объема катализатора. Температура опытн

34О-44О°С (оптимальная ),

Моноэтаниламин пропускают чсре.ч слой

iкатализагора со скоростью 0,22 час при этом образуется жидкий каталн: чт, со- стоящий из ацетонитрила, воды и смол1гстых веществ. Катализат анализируют мочо дом газо-жидкостной хроматографии (температура колонки 12О С, скорость ra.ja- носителя гелия 60 мл/мин).

Ацетонитрил выделяют .из катализата путем ректификации на колонке с ЗО т.т. Кроме хроматографического анализа, используют для контроля различные пути иде тификации продукта реакции: веществ дает, с салициловым ангидридом красную окраску, а при прибавлении хлористого кальция происходит расслаивание на два жидких слоя. При кипячении с щелонью чувствуется сильный запах аммиака. Определяют также и физические константы полученного продукта, которые практически совпадают с литературными данными.

Выход ацетонитрила 8О% от теоретического. Катализатор,не теряя СРОЮ nei воначальную активность, работает более

20 час и легко регенерируется кислородом feo3духа при 45О-48О С.

Формула изобретения

1,Способ получения ацетонитрила, отличающийся тем. что, с целью упрощения процесса и | асширения сырьевой базьк )эоренола1уя и noaBef aют дегидратамив провой фазе 1фи

34О-440 С в ирисутствии ааюмохромового катализатора и выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ поп, 1, отличающий с я тем, что процесс проводят при

4ООс,