Способ получения пиррола Советский патент 1976 года по МПК C07D207/30 

1

Предлагается новый способ получения пиррола, который применяют как полупро дукт в синтезе биологически активных соединений и в химической промышленности.

Известен способ получения пиррола взаи модействием 1,4-йутиндиола с аммиаком при 260-340 С в прюутствии алюмоториевого катализатора (выход целевого ирорукта не указан). Однако в известном способе приходится использовать дорогостоящий и дефицитный алюмоториевый катализатор. Кроме того, исходный 1,4-бутиндиол получают в несколько стадий из ацетилена и формальдегида с суммарным небольшим выходом.

Использование в предлагаемом способе в качестве катализатора доступной окиси алюминия и дешевого исходного соединения - диэтаноламина - позволяет упростить процесс.

Предлагаемый способ получения пиррола заключается в том, что диэтаноламин подвергают циклизации при 360 42оС в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора.

Выход пиррола достигает 23i5% в расчете на диэтаноламин, конверсия диэтанол- амина 92,5%.

Пример. Реакцию проводят в реакторе размером 40x200 мм с 60 мл насыпного объема катализатора - у -окиси алюминия. Исходный диэтаноламин пропускают через слой катализатора при 420 С со скоростью 0,1-0,15 л/л кат-час. Образующуюся паро-газовую смесь охлаждают.

Полученный катализат содержит пиррол, ацетонитрил, воду и смолу. По данным ГЖК (неподвижная фаза полиэтиленгликоль- адипинат/целит-545, температура колонки 150 С, скорость газа-носителя гелия 50 мл/мин) катализат содержит пиррол в количестве 23,5%. Конверсия диэтаноламина составляет 92,5%.

Целевой продукт - пиррол - выделяют из катализата следующим образом. Сначала отделяют водный слой, затем оставшуюся органическую часть подвергают ректифи- каиии на колонке с 17-30 теоретическими тарелками и собирают фракции с т. кип. 78-850с (ацетонитрил) и 128-131°С 514820 3 (пиррол). Кубовый остаток состоит из высокомолекулярЕсых смол. Индивидуальность полученного целевого продукта подтверждается следующими раметрами: т. кип. 130°С/742 мм рт. ст; g 2о20 j-) 1,5О65;d 0,952. Степень чистоты пиррола 99,8-99,9%, 4 формула изобретения Спосб получения пиррола, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, диэтаноламин подвергают циклизации при 360 420°С в присутствии окиси алюминия в качестве катализатора