Способ получения -цианэтилтриалкоксисиланов Советский патент 1976 года по МПК C07F7/10 

1

Изобретение относится к способу получения с, -цианэтилтриалкоксисиланов, являющитюя важными кремнийорганическимИ мономерами для получений полиорганосилоксанов с полярными свойствами, а также применяющихся в качестве аппретов.

Известен способ получения р -цианэтид триэтоксисилана каталитическим присоединением триэтоксисилана к акрилонитри) в.присутствии поли- п-днфеиилфосфиности- рол -б и с-трифенилфосфинхлорородия. Однако он позволяет получить только следьг dL-цианэтилтриэтоксисИлана.

Цель изобретения - создание.такого способа получения д- -цианэтилтгриалкоксисиланов, который позволил бы получить целевой продукт с более высоким выходом, что достигается использованием в качает ве катализатора ацетилацетоната дикарбонилродия. Описывается способ получения d. -цианэтилтриалкоксисиланов каталитическим присоединением триалкоксисиланов к акрилонитрилув присутствии в качестве катализатора ацетиленетонатдикарбонилродия в количестве 3- 1() - 3 10 1иоля

на 1 моль триалкоксисилана. Реакцию можно вести при постепенном добавлении вкр лонитрила к раствору ацетилацетонатди. карбонилродня в триалкоксисилане при 1 ОС) 150°С.

Предлагаемый способ позволяет подучить с -цианэтилтриалкоксисиланы с вь}-. ходом 50-60%.

Пример. В трехгорлую кслбу,

снабженную термометром, .обратным холодильником и капельной воронкой, помеша-г ют 16,4 г (0,) триэтоксисилана к О,Об7 г (ЗЮ ) ацетилацетонатедкарбонилродия. В капельную воронку помвтг пают 5,3 г (0,1 моля) акрилонитрила. Смесь в колбе нагревают до 95-100 . Из капельной воронки медленно прибавляют акрилонитрил. Температура резко повь шается до 15О°С. Остальной акрилонитри прибавляют в течение 30 мин при 12О° и при ней выдерживают смесь в течение са. При разгонке реакционной смеси получают 12,4 г (56%от теоретического) сС цианэтилтриэтоксисилана с т.кип. /3 мм prr. ст; IX 1,41 ПО (Литорютур. HMO пйнш.ю: т. кип. 1 11.5-1 12. О мм {уг.ст; Пд° 1.41-10). П р и м о р 2. В трехгорлую колбу, сипбжсн1 ую термометром, оГр/иным холодилыпгком и капслыю) лоронкой. поме-uiAют 24,8 г (ОД ) трибутокснсиляна и О.О057 г ( 3 Ю моля) оцетнляцеточоттмлкорботшродня. В капельную порпнку помсшлют 5,3 г (0,1 моля) лкрилонитрилп. Смось и колбо 1гпгревакгг ас lOO-k 11О . Из кшюлыюП nopoiixH ь еале1пю при С«шляют акрнлонитрил. Ппблк.длкт скпчок тслтерат ры Л 1 ст«льпиЛ /трнлоннтрил прибщуЛНКТ 1 ТСЧОНЯО Ш мин при 1-15 и TlfUt Hcii 1«1,|дсрж гшют смесь 1 члс. При рпэгон ко pc/iKuiioiiiroi смеси получают 17, г (Г.А- от T.opeTii4ocKojxi) dL -аипиг тилтри- йутокспппана с т.кил. 122-123°/З.омл Т. CT.;njj l,12Ofi. (Яит рятупны« дяктго; .кип. 140 /J мм рт.ст.; 1.4222). Формула изобретен и я 1.Способ получения циамэти/ггриа.г1.коксисиланов взаимодействием триплхокси- силаиоп с акрилонитрилом к присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью пипышени пь-хопа цслопого продукта, в качестве катализатора используют ацетилацетонатдикарбонилрояия. 2.Способ по п. 1 . о т л и ч а ю щ и йс я тем, что катализатор берут в количестве G 10 - 3 1О моля на моль триалкоксисилана. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличают и и с я тем, что реакцию ведут при постепенном добг.15лении акрилонитрила к раствору ацетнлацотоиитдикарбонилродня в триалкокс иси лаке при 100-1 5 0°С.