пятят 10,5 час, температура поднимается до 120°С, выдерживают 1 час при 120°С. Разгонкой выделяют аминопропилтриэтоксисилап. Выход 77%.
Пример 3. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабжепную термометром и обратным холодильником, помещают 25 мл 0,1М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, нагревают раствор в течение 1 час при 70°С, затем охлаждают.
Пример 4. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 0,2 мл катализаторного раствора, приготовленного по примеру 3, загружают 10,2 г аллиламипа, 31 г триэтоксисилана. Смесь кипятят 11 час, температура поднимается до 120°С, выдерживают 1 час при этой температуре и разгоняют. Выход аминопропилтризтоксисилана 79%.
Пример 5. В колбу с термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 0,2 мл 0,1 М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, нагревают 0,5 час при 100°С, затем через капельную воронку прибавляют смесь 10,2 г аллиламина и 31 г триэтоксисилана. Кипятят в течение 10,5 час, температура поднимается до 120°С, выдерживают при этой температуре 3 час. Выход аминопропилтриэтоксисилана 68%.
Пример 6. Проводят аналогично примеру 5, но продолжительность нагрева катализатора 1 час. Затем через капельную воронку добавляют смесь 10,2 г аллиламина и 31 г триэтоксисилана. Кипятят в течение 10,5 час, температура поднимается до 120°С, выдерживают при этой температуре 3 час. Выход аминоиропилтриэтОКсисилана 69%.
Пример 7. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 33 мл 0,1 М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте (аналогично этиловом, бутиловом трет-изоамиловом, гексиловом, октиловом и других), включают обогрев на водяной бане при 80°С и выдерживают смесь в течение 0,5 час, затем охлаждают.
Пример 8. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают катализаторный раствор (в изопропиловом спирте) в количестве 0,2 мл, приготовленный по примеру 7, загружают 10,2 г аллиламина, 31 г триэтоксисилана. Смесь кипятят в течение 7 час до 120°С, выдерживают 1 час при данной температуре. После охлаждения продукт переносят в колбу для вакуумвыделения пелевого продукта.
Выделение гамма-амипопропилтриэтоксисилана из реакционной смеси производят при остаточном давлении 10 мм рт. ст. и температуре 90-125°С. Выход продукта 69%.
Пример 9. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают катализаторный раствор (в этиловом
спирте) в количестве 0,2 мл, приготовленный по примеру 7, загружают 10,2 г аллиламина, 31 г триэтоксисилана. Смесь кипятят в течение 12 час. Доводят температуру до 120°С, выдерживают 1 час. Выделяют гамма-аминопропилтриэтоксисилан способом, описанным в примере 8. Выход 55%.
Пример 10. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 0,2 мл катализаторного раствора (в грег-бутиловом спирте), приготовленного по примеру 7, загружают 10,2 г аллиламина и 31 г триэтоксисилана, смесь кипятят в течение 11 час, доводят температуру до
120°С и выдерживают 1 час. Целевой продукт выделяют способом, описанным в примере 8. Выход 61 %.
Пример 11. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают катализаторный раствор (в изоамиловом спирте) в количестве 0,2 мл, приготовленный по примеру 1, 10,2 мл аллиламина и 31 г триэтоксисилана. Смесь кипятят в течение 13 час, доводят температуру синтеза до 120°С и выдерживают 1 час при этой температуре. Целевой продукт выделяют способом, описанным в примере 8. Выход 59%.
Пример 12. В установку, описанную в примерах 8-11, помещают 0,2 мл катализаторного раствора, приготовленного по примеру 7 (с изоамиловым спиртом), 0,2 мл аллиламина и 31 г триэтоксисилана. Смесь кипятят до 120°С в течение 12 час при 120°С, выдерживают 1 час. Гамма-аминопропилтриэтоксисилан выделяют способом, описанным в примере 8. Выход целевого продукта 55,3%. Пример 13. В установку, описанную в
примерах 8-11, помещают 0,2 мл катализаторного раствора, приготовленного по способу, описанному в примере 7 (с октиловым спиртом), 10,2 мл аллиламина и 31 г триэтоксисилана, смесь кипятят до 120°С в течение
11 час, выдерживают 1 час при этой температуре и выделяют целевой продукт по способу, описанному в примере 8. Выход 56,9%.
В табл. 1 приведены данные, характеризующие выход аминопропилтриэтоксисилана и
время реакции гидросилилирования в зависимости от способа приготовления катализаторного раствора.
Пример 14. В круглодонную колбу емкостью 10 мл, снабженную обратным холодильНИКОМ с хлоркальциевой трубкой, помещают 0,1 мл 0,1 М раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте. Колбу помещают в термостат и выдерживают при 70°С в течение 0,5 час. К приготовленному раствору катализатора прибавляют смесь
Таблица 1
Продолжение
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ВСЕ:СОКЗЗНАЯ | 1973 |
|
SU372228A1 |
| КАТАЛИЗАТОРНЫЙ РАСТВОРДЛЯ ГИДРОСИЛИЛИРОВАНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1972 |
|
SU426683A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОАЛКИЛАЛКОКСИСИЛАНОВ | 1972 |
|
SU415268A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ИЗОЦИАНАТОВ | 1967 |
|
SU215992A1 |
| 2,2"Бис(диэтаноламин)-диалкил(арил) дисульфиды, в качестве антифрикционных и противозадирно-противоизносных присадок к смазочным материалам, и способ их получения | 1975 |
|
SU540862A1 |
| Способ получения аминопропилтриэтоксисилана | 1978 |
|
SU724515A1 |
| Способ получения -цианэтилтриалкоксисиланов | 1973 |
|
SU503879A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1967 |
|
SU215983A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСИЛАНОВ | 2005 |
|
RU2277538C1 |
| Способ получения циклических полиорганосилоксанов | 1978 |
|
SU732297A1 |
Здесь и далее спирт-растворитель.
Октиловый спирт
3,5 мл триэтоксисилана и 2,3 мл цианистого аллила. Смесь перемешивают, иомещают в
ампулы емкостью 1 мл, ампулы запаивают и термостатируют при 55°С. Через оиределеиные промежутки времени отбирают пробы и анализируют на хроматографе ЛХМ-7А, детектор-катарометр (температура детектора
225°), колонка 4X2000 мм, твердый носитель хроматон N, неподвижная фаза эластомер Е-301 (15%), газ-носитель гелий, скорость 60 мл/мин, температура колонки 125°С, температура испарителя 320°С.
Расчет производят с помощью интегратора «Спектр 4-2. Полученные данные приведены в табл. 2.
Таблица 2
Зависимость выхода цианпропилтриэтоксисилана в
присутствии платинохлористоводородной кислоты в
изопропиловом спирте от времени синтеза и от
способа приготовления катализатора
Формула изобретения
Способ приготовления катализаториого раствора для гидросилилирования непредельных органических соединений путем растворения платинохлористоводородной кислоты в алифатическом спирте, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализаторного раствора, раствор платииохлористоводородной кислоты в алифатическом спирте выдерживают в течение 0,5-1 час при 50-100°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР № 426683, М. Кл.2 В 01J 23/42, 1974. 2. Авторское свидетельство СССР № 415268, М. Кл. С 07F 7/10, 1974. 3. Патент Франции № 1589935 С 07f 1970 (прототип).
