Способ получения о-меркаптобензтиазола Советский патент 1937 года по МПК C08L7/00 C08K5/47 

образуется тиокарбанилид.

Процесс ведется при 60-70° в автоклаве с присоединенным к нему обратным холодильником, который, выпуская сероводород, конденсирует и подает обратно сероуглерод. Время конденсации 1,5-2 часа. Образуется

; мн),

CS 4- CS. + 2S 2 сплошная масса тиокарбанилида, пропитанная сероуглеродом с серой. Далее холодильник выключается и температура постепенно поднимается до 275-285. При этом образуется меркаптобензтиазол по уравнению:

- N С - SH - H.,S

Пример. В автоклав емкостью в 350 см без мешалки с присоединенным сбратньт холодильником загружают

Ннилина .... . . 1 г/моль

Сероуглерода1 г, моль

Серы 100%32 г

При работающем обратном холодильнике ведут нагрев до 60-70° в течение 2 часов, причем выделяется HoS. После этого холодильник выключают и при герметизированном автоклаве температуру массы доводят до 220° за 30--35 мин., далее до 275-285° за 1 ч. 35 мин. и выдерживают при этой температуре 30-35 мин. Автоклав охлаждают до 230-200°, давление спускают и массу выдавливают

в раствор NaOH (10° Be), Из разбавленного холодной водой и профильтрованного раствора выделяют кислотой меркаптобензтиазол с выходом в 80-85%. Температура плавления 172-174°. Давление при реакции не превышает 40-45 атм.

Предмет изобретения.

Способ получения о-меркаптобензтиазола нагреванием анилина с серой и сероуглеродом, отличающийся тем, что смесь указанных веществ нагревают с обратным холодильником при. атмосферном давлении, с целью образования тиокарбанилида, после чего реакционную массу нагревают непосредственно в том же аппарате под давлением до температуры 200-300°.