Способ получения о-меркаптобензгиазола Советский патент 1939 года по МПК C07D277/72 

О-меркаптобензтиазол (каптакс) получается, как известно, путем нагревания под давлением смеси анилина, сероуглерода и серы. При этом в автоклаве развивается давление до 75 атм в основном, вследствие выделения в качестве одного из продуктов реакции-сероводорода.

Предлагаемое изобретение имеет своей целью снижение давления в автоклаве при применяемом в настоящее время коэфициенте его заполнения, или, наоборот, повышение коэфициента заполнения (т. е. загрузки) при применяемом в настоящее время давлении.

Для этой цели к укрепленному на крышке автоклава штуцеру присоединяется пустотелый стальной сосуд, например цилиндрической формы, таким образом, чтобы полость автоклава непосредственно сообщалась с полостью сосуда. Этот сосуд (рассчитанный на то же рабочее давление, что и автоклав) снабжен охлаждающим приспособлением, например водяной рубашкой, и представляет таким образом обратный холодильник, назначенный для частичной конденсации паров сероуглерода и сероводорода.

За время протекания процесса образования каптакса пары сероуглерода вместе с сероводородом частично конденсируются в холодильнике, и образовавшаяся флегма все время стекает в автоклав. Вследствие этого давление в автоклаве соответственно понижается. Так как сероуглерод все время расходуется на проведение реакции конденсации, то флегма постепенно обогащается сероводородом и к концу процесса практически состоит из одного сероводорода.

Диаметр трубопровода, соединяющего холодильник с автоклавом, должен быть подобран таким образом, чтобы при достаточном питании автоклава сероуглеродом из холодильника вместе с тем стекание флегмы было бы ограниченным, во избежание существенного охлаждения содержимого автоклава. При соблюдении этого условия давление в автоклаве емкостью 1000 л (снабженного холодильником емкостью 60 ./) можно снизить на 20% и более.

Предмет изобретения.

Способ получения о-меркаптобензтиазола сплавлением анилина, сероуглерода и серы под давлением.