Способ определения цитратно-растворимой фосфорной кислоты в суперфосфате Советский патент 1937 года по МПК G01N31/16 

Определение цитратно-растворимой РзО,, в суперфосфате стандартным методом требует затраты большого количества времени, что идет в разрез с требованиями производства. Ускоренный метод определения РоОз (нагревание при 60° в течение 30-35 минут без предварительного 15-часового стояния), также не может быть признан полностью удовлетворительным, так как результаты анализа могут быть получены не ранее, чем через 6-7 часов. Изобретение .дает экспресс-метод указанного анализа и обосновано следующими соображениями и данными опыта.

Если предположить, что цитратнорастворимая Р205 состоит в основном из дикальцийфосфата, то при обработке суперфосфата при нагревании серной или соляной кислотой, после извлечения водно-растворимой Р,, должны были бы протекать следующие реакции:

CaHPOj + H.SO, CaSO, + НзРО

Саз (POj). + SHoSO, 2Н;,Р04 +

-f SCaSO,.

Как видно из этих реакций, при обработке суперфосфата определенны. количеством титрованного раствора кислоты, в вытяжке должна получиться избыточная кислотность за счет водорода дикальпийфосфата, которую можно определить титрованием щелочью в присутствии хлористого кальция.

Однако, опытом установлено, что на титрование цитратпо-растворимои РоО.-, уходит значительно больше щелочи, чем требуется по расчету на СаНРО.1. Это, повидимому, объясняется тем обстоятельством, что цитратно-раствори.мая Р2О5 состоит в значительной мере из фосфатов железа и алЕОМиния. При наличии свободной кислотности, равной , дикальцийфосфат в суперфосфатах отсутствует.

Известен прием титрования сульфатов полуторных окислов в присутствии оксалата или цитрата калия до образования двукислотных основных солей типа (ОН)о. Если полагать, что реакция гидролиза для фосфатов полуторных окислов протекает аналогично сульфатам, то следует ожидать расхода щелочи согласно следующей реакции:

ЗРеРО,-Ь4КОН

- 2Н2О Ре(ОН,зРО, . 2Ко HPOj

Смесь нагревают на электрической плитке до кипения, охлаждают и доводят водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают и фильтруют. К 50 мл фильтрата приливают 30 мл 100/0-го раствора хлористого кальция и титруют /V/10 рас(Л -Б Я) 0,00473 5 100

% P.OS

где

А - количество мл N/10 раствора КОН, ушедшее на титрование,

/С-поправка этой ш,елочи,

В - количество мл N11 раствора ЫС1, прилитое в колбу,

К-поправка этой кислоты, т - навеска суперфосфата.

Продолжительность определения цитратно-растворимой PjOs по данному методу составляет 30-40 минут.

твором едкого кали в присутствии 0,5 мл 1%-го раствора фенол-фталеина до перехода бесцветного раствора в слабо розовый цвет.

Процентное содержание цитратнорастворимой PaOj вычисляют по формуле:

Предмет изобретения.

Способ определения цитратно-растворимой фосфорной кислоты в суперфосфате, отличающийся тем, что остаток, после выщелачивания суперфосфата водой для определения воднорастворимой фосфорной кислоты обрабатывают титрованным раствором соляной кислоты нагревают до кипения, охлаждают, фильтруют и к фильтрату приливают раствор хлористого кальция концентрации около 10% н титруют раствором едкого кали в присутствии, в качестве индикатора, фенол-фталеина.