Способ получения солей пирилия Советский патент 1976 года по МПК C07D309/34 

проводят в среде органического pacTEiOpnтеля, например нитрометана, Преимушества этого способа: более вы сокий выход целевых продуктов ); легкодоступность исходных соединений. Пример 1, Перхлорат-2,6-дифени 4-метнлпирилия. В течение Д час кипятят смесь 2,4 г (0,02 моль) ацетофенона, 3,4 г (0,01 моль) трифенилметилперхлората в 15 мл этилацетата. После охлаждения из смеси темного цвета вьтадают желтые кристаллы игольчатой формы. Выход 1,22 (36%), т,пл. 268-269°С. Проба смешения с образцом, полученным известным способом, депрессии т.пл. не дает. Пример 2. Перхлорат 2,6-дифенил-4-беизилпирилия. В тече1ше 1 час кипятят смесь 1,6 г (0,01 моль) фенил этил ацетата, 2,4 г (0,02 моль) ацетофенона и 3,4 г (0,01 моль) трифенилметилперхлората в 10 мл нитрометана. После охлаждения разбавляю реакш онную смесь диэтиловым эфиром, выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаплизовывают из нитрометана. Выход 0,67 г (16%), т. пл. 164-165°С Най;|ёно,%: С 67,51: Н 4,61; И 7,84; Вычислено,%: С 68,17; Н 4,53;Ы8,38 ИК-спектр 1630, 1592, 158О, 1512, 146О, 1404, 1375, 1341, 1292 1264. 1235, 1196, 1090, 1029 (в вазелиновом масле). Пример 3. Перхлорат 2,6-ди(4-нитрофенил) -4-фенилпирилия. В течение 1 час кипятят смесь 1,5 г (0,01 моль) бензилацетата, 3,3 г (0,02 моль) п-нитроацетофенона и 3,4 г (0,01 моль) трифенилметилперхлората в 15 мл нитрометана. Реакционную смесь охлаждают, разбавлшот десятикратным количеством диэтилового эфира, выпавший осадок отфильтровывают и пере}фисталлизовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход 1,67 г (33,5%), т.пл. 274°С. Формула изо бретения Способ получения солей пирилия формулы I алкил,аралкил или арил и г арил, на основе метиларилкетона в присутствии трифенилметилперхлората при температуре кипения реакционной среды, о т личающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения процесса, метиларилкетон подвергают взаимодействию со сложным эфиром формулы, П IRjCHjCOOB где R -низший алкил ц i -имеет вышеуказанные значения. 2.Способ по П.1, о т л ч а ю ш и йс я тем, что. процесс проводят в среде органического растворителя.