ченпому из 2 ль (0,02 моль) хлористого изопропила, 2,4 г (0,2 моль) активированного магния и 1,6 г (0,01 моль) натриевой соли фенилуксусной кислоты в абсолютном эфире, прибавляют раствор 2,5 г (0,01 моль пирона в абсолютном бензоле. Смесь кипятят в течение часа, охлаждают и разлагают 100 мл воды, подкисленной 1,5 мл уксусной кислоты. Образовавшийся ниранол экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат, и к ней при перемешивании прибавляют 1,5 мл 70%-ной хлорной кислоты. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и кристаллизуют из нитрометана. Выход 2,8 г (59,5%), т. пл. 254-255°С.
Найдено, %: С 64,53; Н 4,82; С1 7,48.
СгьНшСЮу.
Вычислено, %: С 64,38; Н 4,08; С1 7,61.
Аналогично получают 9-карбоксибензилксантилий перхлорат (64,2%).
Пример 2. К реактиву Иванова, полученному из 0,011 моль изонропилмагнийхлорида и 1,6 г (0,01 моль) натриевой соли фенилуксусной кислоты, прибавляют раствор 2,2 г (0,01 моль) флавона в сухом бензоле. Реакцион ную смесь нагревают в течение часа, но охлаждении выливают в 100 мл воды, щодкисленной 1,5 мл уксусной кислоты. Образовавшийся пиранол экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат и к ней прибавляют 1,5 мл 70%-ной хлорной кислоты. Отделяют образовавшиеся кристаллы 4-карбоксибензилфлавилий перхлората и кристализуют из ацетопитрнла. Выход 2,35 г (53,4%), т. -ил. 225°С.
Найдено, %: С 62,50; Н 3,85; С1 8,54.
СозНпСЮт.
Вычислено, %: С 62,27; Н 3,86; С1 8,07.
Аналогичным путем получают 2,6-дифенил4 - карбоксиббнзилтиопирилийперхлорат
(51,9%) и 9-карбоксибензилксантилий перхлорат (64,2%).
Нредмет изобретения
Способ получения карбоксибензилзамеш.епных солей нирилия или тиопирилия формулы
CgHs-CH-COOH
где RI и R.1 - атом водорода или фенил; Ro и Нз - атом водорода, или пары групп Ri-Ra и Rs-R4 независимо друг от друга - атомы, дополняюпдие бензольное кольцо; X - атом кислорода или серы и Y - анион минеральной кислоты, отличающийся тем, что соответствуюш,ий у-пирон или 7-тиопирон1 подвергают взаимодействию с соединением формулы 2
CfiH5-CH-COO:Na
MgGl
промежуточный продукт гидролизуют, образуЮШ.ИЙСЯ пиранол обрабатывают минеральной кислотой и выделяют целевой продукт обыч35 ными приемами.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-ИНДОЛИЛАЛКА-новых кислотIИзобретение относится к области получения новых производных 3-индолилалкановЫх кислот, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности. | 1973 |
|
SU390717A1 |
СССРОпубликовано 23.V. 1973. Бюллетень № 23 Дата онубликования описания 30.VIII.1973УДК 547.736'853Л.07 (088.8)(Федеративная Республика Германии)Иностранная фирма «Д-р Карл Томэ ГмбХ»(Федеративная Республика Германии) | 1973 |
|
SU383301A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-КАРБОМЕТОКСИМЕТИЛЕН- ЗАМЕЩЕННЫХ СОЛЕЙ ПИРИЛИЯ | 1971 |
|
SU319592A1 |
Способ получения солей пирилия | 1972 |
|
SU491628A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3- | 1973 |
|
SU400094A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИЦИКЛИЧЁСКИХ ЕНАМИНОВ1 | 1973 |
|
SU400088A1 |
Способ получения -талометилозидов | 1971 |
|
SU448643A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОКСИ- ИЛИ ТИО-ЭФИРОВ | 1974 |
|
SU440821A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2-(НИЗШИЙ АЛКИЛ)- -3-(НИЗШИЙ АЛКИЛ)-4-ФЕНИЛ-3- ИЛИ 4-ЦИКЛОГЕКСЕН- | 1973 |
|
SU368741A1 |
Способ получения цефалоспориновых соединений | 1973 |
|
SU886747A3 |
Авторы
Даты
1973-01-01—Публикация