Способ получения этиламинов Советский патент 1941 года по МПК C07C211/05 C07C209/26 

Одним из способов получения смеси зтиламиноВ является метод редуктивного алкилирования аммиака в присутствии никкелевого катализатора. Процесс проводится в паровой ИЛИ Жидкой фазе. В последнем случае смесь аммиака, ацетальдегида, растворителя и никкелевого каталиватора нагревается в автоклаве в атмосфере водорода. Процесс сопровождает целый ряд побочных реакций, которые могут быть устраяекы, если, согласно настоящему изобретению, в1водить ацетальдегид в реакцию ие сразу, а в несколько й;рие1мов, создавая каждый раз необходимое давление новыми порциями- водорода.

Регулируя количество вводимого в реакцию ацетальдегида, процесс можно довести или до стадии образования моноэтиламина или диэтиламина. При этом в реакционной массе не остается непрореагировавшего аммиака. Предлагаемый способ дает возможность достигать исключительно благоприятных выходов моно- или диэтиламина.

Пример 1. В автоклав, снабженный мешалкой, загружают 3 моля аммиака в виде 17%-го спиртового раствора, прибавляют 1,5 моля ацетальдегида и 5-lQ% от веса альдегида катализатора Ренея. Автоклав йаполняют водородом до 12-15 атм., содержимое наГ|ревают до температуры 50-70°- По окончании Поглощения водорода в автоклав добавляют еще 0,75 моля ацетальдегида, ВНОВЬ наполняют вОДородом и вновь достигают его поглощения -при указанной температуре. Таким же обравом последовательно вводят далее следующ-ие количества альдегида: 0,37 моля, 0,19 моля, 1,0 МОля, 0,5 моля, 0,25 моля и 0,125 моля, а -всего, сле-довательно, 4,7 моля альдегида «а 3 МОля аммиака. Реакцио-нную массу нейтрализуют разведенной серной кислотой, спирт ОТГОНЯЮТ, из остатка выделяют амины щелочью и фракционируют. Об-щий выход аминов свы-ще 70%, соотнощение моноэтиламина к диэтиламину paBiHo 1:3.

Пример. 2. Процесс проводят, как и -в примере 1, но ацетальдегид

вводят, последовательно уменьшающимися порциями, всего 3 моля на 3 моля аммиа-ка. После указаняой обработки получают моноэтиламин с Почти количествеиным выходом.

Предмет и-эоб ретени я.

Способ получения этиламинов путем взаимодействия аммиака, ацетальдегида и водорода при повышенных давлении к темлературе в присутствий растворителя и Шиккелшюго каташизаторй, отличаюШ;ийся тем, что ацетальдегидвводят в реакционную масСу ов несколько приемов, создавая каждый раз добавлением водорода необходимое давление.