Способ получения мезоалкоксиметил-порфиринов Советский патент 1976 года по МПК C07D207/00 

:54) ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗО-АЛКОКСИМЬ:ТИЛПОРФИРИНОВ

ным аммиаком, сушат сульфатом натрия и

растворитель упаривают досуха. Остаток хроМатоГ{ а(}л|ру1рт колонке с силикагелем сна

чал9..хло|эо|юрмо /,3(атем смесью хлороформметайюл (lOtl) йлвбщвлдет 68 мг мезо-ме-токсиметилэтиопорфирина-1. Выход 70%, т.

пл. (хлорофсфм-меганол).

Найдено. % С 78,11; Н 8,25; N 10,58.

34 42 40Вычислено, %: С 78,12; Н 8,10; N 10,72.

Аналогично получают мезо-этоксиметилэтиопорфирин-1 с выходом 64% и т. пл. (хлороформ-метанол).

Найдено, %: С 77,85; Н8,15; N 10,54,

C35H4VV40.

Вычислено, %: С 78,32; Н 8,26; N Ю,43.

Для нолтаерждения структуры полученных соединений было проведено взаимодействие| м езо-диметилам инометил этиопорфирина-1 с

СДдОД и С2Д50Д в присутствии ацетата цинка. В масс-спектрах полученных соединений обнаружены пики (М+З) и (Ai + 5), характерные для введения СДд и групп, i

Пример 2. 60 мг мезо-УУ, jV-дим иламинометилэтиопорфирина растворяют при нагревании в 5 мл тетрагидрофурана и добавляют суспензию 100 мг |ацетата цинка в 3 мл ,этиленгликоля. Затем нагревают 5 мин при 50, тетрагидрофуран удаляют в вакууме, выпавший цинковый комплекс порфирина в

виде длинных ярко-красных игл отфильрровывают, промывают на фильтре торячмм метанолом, сушат и получают 50 мг (78, Р,) комплекса. Далее суспеилирук.т 95 мг комплекса. в 25 мл хлороформа, прибаатяют I мл кошлентрированной соляной кислоты, перемешивают 2 мин, добавляют 3 мл воды и перемешн. вают 5 мин. После этого органический слой отделяют, промывают водой и водным аммка. ком, сушат сульфатом натрия и хроматограо/1руют на колонке с силнкагелем х тороф MOM, Основное вещество вымыч- иот .л;сью хлороформ-метагюл (10:2). После :,ристал я« зации из смеси i хлороформ-мета но. по., ЧЕ ют 74мг мезо-( fЗ-oкcиэтoкcи)-мeт;iЛэтt;oпopфиpинa-l. Выход 86,8%, т, пл, .

Формула, изобретения

1.Способ получения мезо-йлко сю.етрйпорфиринов, отли чающийся там., что мезо-аминометилпорфирин подверк ют взаимодействию с алифатическим спиртом при нагревании в среде апротоииого растворителя, нагфимер четыреххлористого углерода, тетрагидрофурана, в присутствии ацетата цинка с последующей обработкой образующег ося цинкового

комплекса минеральной кислотой,, например соляной, и выделением целевого продукта.

2.Способ по п. 1, отличающийс я тем, что процесс осуи оствляют при 50750С,