Способ получения транс-изомеровзамещенных тетрагидротиопиронов Советский патент 1976 года по МПК C07D335/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-ИЗОМЕРОВ ЗАМЕЩЕННЫХ ТЕТРАГИДРОТИОПИРОНОВ

и нагревании на водяной бане насыщают 5-6 час сероводородом, затем охлаждают и разбавляют водой дс тех пор, пока не иочезнет помутнение при прибавлении новой порции воды. Выделившиеся кристаллы ляют, сушат, перекристаплизовывают г одно- | кратно из бенарла продукт не требует дополнительно -очистки). Температура плав

ления полученного продукта 87-8Э-С (из бензола). Выход 95%.

Аналогично с выходом 90-95% получают 2,6-ди-( Г1 -метокси)-4енилтетрагидротиопирон и 2,6-дн-(3,4-диметокси)-фейилтетрагидротиопирон.

Показатели тиощфонов приведены в таблице.

g

a

CQ

н

ь-5 „(О « 5

(2

S §

to

se о

X 0)

л з:

О

тП

К

§

я

g

-03

.

а 2 О а I

ь 2

О С

(О сЧ

ю см

о о со§

со со

со 00

с CNJ

о ю

4 м

ю

CD CD

to

СМ со

00 н

CD

сз

CD

00 00

со .7 Формула изобрете Способ полу1ения трачО-иаомеров шенных тетрагияротиопнронов общей лыО J 0 где Аг - С,.Нс., С H.OCH,i С ,Н„(ОСН„). отличающийся тем, что диарилиденацетсн подвергают взаимодейстБИю с сероводородом в присутствии безводного ацетата натрия в среде диоксана при температуре кипения с последующим выделением целевого продукта.