Способ получения 4-окси-7-аминобензо-2,1,3-тиадиазола Советский патент 1977 года по МПК C07D285/14 

П р- н м е р 1. В 20О мл спирта пропускают при 0°С 1 моль аммиака,, а затем 1 мояь сероводорода (строго по secy). К полученной массе прибавляют при комнат ной температуре и перемешивании постепенно по мере растБОрениа, 4 г (0,022 моль) 4-.нитробензо-2,1,3--тиадиаэола. Реакциоаную массу перемешивают при комнатной температуре 2 час,. затем при охлаждении извне (0-5°С) медленно перемешают в 200 мл кондентрированной соляной кислоты, после чего кипятят 1 час, охлаждают и подщелачивают аммиаком до рН 7-8. Вьщелившийся осадок отфильтровьшают, тщательно промывают водой и сушат. Получают 3,5 (95%) вешества с т.пл. 225-226°С (из толуола).

При м е р 2. Опыт повторяют в анало гнчных условиях с двойным количеством НС- 20 ходнь х продуктов и спирта (8 г 4-нитробенао-2,1,3 тиадиазола, 2 моль аммиака, 2 моль сероводорода, 4ОО мл спирта), обрабатьшают реакдионную массу 4ОО мл конц. соляной кислоты. Результаты получают такие же, как в примере 1 - 6,9. г (94%) целевого вещества.

Формула изобр е, тения

Способ получения 4-окси-7-аминобензо-2,1,3-тиадиазола из 4-нитробензо-2,1,3-тиадиазола, отличающийся тем что, с деглю увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, 4-нйтробензо-2,1,3-тиадиазол восстанавливают спиртхэвым растг.фом смеси аммиака Г;И сероводорода при комнатной температуре с последующим кипячением реакционной массы с концентрированной соляной кислотой.