СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛДИХ.ПОРСИ.ПЛНЛ Советский патент 1973 года по МПК C07F7/14 

1

Изобретение отиосится к области получения кремнийорганических мономеров, в частности одного из них - метилфенилдихлорсилаиа.

Известеи сиособ получения метилфенилдихлорсилаиа взаимодействие.м метилдихлорсилаиа с бензолом при 230-250°С иод давлеиием В присутствии борной кислоты в качестве катализатора с выходом метилфеиилдихлорсилана (температура кииеиия 205,5°С) 30- 40% от теории.

Однако при этом сиособе получения образуется в качестве побочного продукта фенилтрихлорсилаи (5-10% от веса метилфенилдихлорсилана). Это соединение получается за счет отщепления метильиой группы от атома кремния в исходном метилдихлорсилаие или метилфенилдихлорсилане и имеет весьма близкую температуру кииения (199°С), в связи с чем отделение его от целевого метилфенилдихлорсилана достаточно сложно. Между тем для ряда областей применения (прежде всего метилфеиилсилоксановых каучуков) неэбходим метилфеиилдихлорсилан с чистотой 99,9% и выше. Наиболее нелселательной примесью являются трехфункциональиые соединения и, в частности, фенилтрихлорсилан.

В настоящее время в производстве принят химический способ очистки технического метилфенилдихлорсилана, состоящий в обработке его влажным воздухом с последующей ректификацией смеси. В связи с присутствием больших количеств фенилтрихлорсилана иотери весьма высоки и составляют 48,6%. Это приводит к тому, что себестоимость чистого метилфенилднхлорсплана в 5,6 раз libuno, чем технического.

Для устранения образования фенилтрихлорсилана предложено иснользовать реакцию дисироиорционнроваиия по схеме

CeH.SiCl, + (СН,), SiCl C.H.SiCl, +

СН,

-f(CH,),SiCU.

15

Предложенный способ состоит в том, что известную реакцию ведут в присутствии триметилхлорсилана, который лучще брать в количестве 10-15% вес. %.

Таким образом ири введении триметилхлорсилана в исходную смесь образование фенилтрихлорсплана тормозится и количество его

в полученном продукте снижается в 3-5 раз.

Пример 1. В автоклав емкостью 450 мл

загружают 90,5 г (0,788 м) метилдихлорсилапа, 122,5 г (1,57 м) бензола, 2,2 г (7 вес. %) борной кислоты и нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 57,4 г

(41,6% от теор.) метнлфепилдихлорсилапа.

4,60 г феиилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилана составляет 8% от полученного метилфенилдихлорсилана.

Пример 2. В автоклав емкостью 450 мл загружают 90,5 г (0,788 м) метилдихлорсилапа, 122,5 г (1,57 м бензола, 21,3 г (0,2 м триметилхлорсилана, 2,2 г борной кислоты (1 вес. %) и нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 54,6 г (40% от теор.) метилфенилдихлорсилана и 1,09 г фенилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилана составляет 2% от полученного метилфенилдихлорсилана.

Пример 3. В автоклав емкостью 450 мл загружают 133 г (1,15 лг) метилдихлорсилана, 90,2 г (1,15 уи) бензола, 22,3 г триметилхлорсилана (10 вес. %), 23 г (1 вес. %) борной кислоты и нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 70,5 г (38% от теор.) метилфенилднхлорсилапа и 1,46 г фенилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилана составляет 2,0% от полученного метилфепилдихлорис.лана.

Пример 4. В автоклав емкостью 450 мл загружают 107 г (0,93 м метилдихлорсилана, 111 г (1,42 ж) бензола, 32,6 г (15 вес. %) триметилхлорсилана, 2,4 г (1 вес. %) борной кислоты н нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 55 г (39% от теор.) метилфенилдихлорсилана и 1,08 г фенилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилана составляет 1,95% от полученного метилфенилдихлорсилана.

Предмет изобретения

1.Способ получения метилфенилдихлорсилана взаимодействием метилдихлорсилана с бензолом при повышенной температуре и давлении в присутствии борной кислоты в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью уменьпгения количества побочно образующегося фенилтрихлорсилаиа и упрощения способа очистки продукта, процесс ведут в присутствии триметилхлорсилана.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что триметилхлорсилап добавляют в количестве 10-15 вес. %.