СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛДИХЛОРСИЛАНА Советский патент 1973 года по МПК C07F7/14 

1

Изобретен-ие относится к получению кремнийорганических .мономеров.

Известен способ получения метилфенилдихлорсилана взаи.модействием метилдихлорсилала с бензоло.м при новышенных температуре и давлении в нрисутсгвии катализатора. Выход продукта колеблется в пределах 30-40%.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и предотвращение образования побочных продуктов. Для этого по предлагаемому способу в качестве Катализатора берут литийалюмИНийгидрид или смесь хлористого алю.мипия с гндридом лития, причем катализатор берут Б количество 0,01 -10%.

Предлагаемый способ увеличивает выход .метилфенилдихлорсилайа до 80% и соответственно снижает расход дефицитного метилдихлорсилана в 2-3 раза. При этом резко уменьшается количество побочных нродуктов (напри.мер, количество кубовых остатков уменьшается в три раза), облегчается выделение метилфенилдихлорсилана в чистом виде; количество образующегося фенилтрихлорснлана, температура кипения которого отличается от температуры кипения метилфеннлдихлорсилана лишь на 6°С, уменьшается нримерно в 10-12 раз.

Таким образом, предлагаемый способ по3:волявт получить продукт большей чистоты со значительно меиьшей себестоимостью и меньдефицитного .метнлдихлорсишим расходом лана.

Пример 1

В автоклав емкостью 450 Л1Л г (0,788 моль) метплдихлорзагружают 90,5 силана, 122,5 г (1,57 моль) бензола, 2,2 г (1 вес. %) бориой кислоты и нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 57,4 г (41,6% от теор. выхода) метилфенилдихлорсилана, 4,6 г фенилтрихлорсилана (по данным ГЖХ). Количество фенилтрихлорсилала составляет 8% от полученного .метилфенилдихлорсилаиа.

При м е р 2. В автоклав емкостью 450 мл загружают 107 г (0,93 моль) метилдихлорснлана, 111 г, (1,42 моль) бензола, 1,09 г (05, вес. %) алюмогидрида лития и нагревают при 250-270°С в течение часа.

В результате реакции получают 68 г (72% or теор. выхода) метилдихлорсилана. 0,61 г фенилтрихлорсилаиа (по да.нным ГЖХ) н 18,9 г кубовых остатков. Количество фенилтрихлорсилаиа составляет 0,9% от полученного метилфенилдихлорсилана.

П,ред1мет i;i з о б р етелл я

1. Способ получения метнлфенилдихлорсилаиа взаимодействием метилдихлорсилана с

30 бензолом при повыше П1ЫХ температуре и дав3лении в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и тредотвращеиия образова-ния побочныхПродуктов, в качестве катали4затора берут лнтийалюмииийгидрид или смесь хлористого алюмииия с гидридом лития, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в 1кол:ичестве 0,01 -10%.