Способ получения 1,6-диаза-2,5,7-триоксо-5-фосфа-4-окса-6-этил-3-метил3-замещенных бицикло(3.2.0)гептанов Советский патент 1976 года по МПК C07F9/24 

акционную смесь растворяют в ацетоне и переосаждают из эфира. Получают 8,12 г (78%) 1,6 - диаза - 2,5,7-триоксо-5-фосфа-4-окса-6этил - 3 - метил-3-карбоэтоксибицикло 3.2.0 гептана. Т. пл. 137°С. Найдено, %: С 38,77; Н 5,27; Р 11,61; N 10,16. Мол. вес -269. CgHisOePNa, Вычислено, %: С 39,13; Н 4,71; Р 11,23; N 10,14. Мол. вес 276. Пример 2. Получение 1,6 - диаза-2,5,7триоксо - 5 - фосфа-4-окса-6-этил-3- метил-3диэтоксифосфонобицикло 3.2.0 гептана. К 5,4 г (0,034 моля) диизоцианата этилфосфористой кислоты в 5 мл метиленхлорида прибавляют по каплям 6,12 г (0,034 моля) этилового эфира ацетилфосфоновой кислоты в 5 мл метиленхлорида при температуре 40-45°С в токе сухого азота. После удаления растворителя густую реакционную смесь растворяют в ацетоне и переосаждают эфиром. Получают 9,20 г (80%) 1,6-диаза - 2,5,7-триоксо-5-фосфа - 4 - окса-6-этил-З-метил-З-диэтоксифосфонобицикло 3.2.0 гептана. Т. пл. 61-63°С. Найдено, %: С 36,19; Н 5,91; Р 19,19. Мол. вес 304. CioHisOyPNs. Вычислено, %: С 36,58; Н 5,48; Р 18,71. Мол. вес 309. Формула изобретения 1. Способ получения 1,6 - диаза-2,5,7-триоксо-5 - фосфа - 4-окса - 6-этил-З-метил-З-замещенных бицикло 3.2.0 гептанов общей формулы /СНз С HsC-- - -О где R COOCsHs или Р(О) (ОС2Н5)2, отличающийся тем, что диизоцианатэтилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с эфиром а-кетокарбоновой или а-кетофосфоновой кислоты общей формулы СНзСОК, где R имеет приведенные выще значения, в среде инертного органического растворителя при нагревании. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 40-45°С.